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农药残留检测 酶抑制法操作简便、易 行、成本低、前期投入 少，但只能对有机磷和 氨基甲酸酯类农药进行 测定，且不能给出准确 的定量结果，而只能作 为田间生产检测和市场 初级检测。 农药残留检测 原理：乙酰胆碱酯酶 + 有机磷或氨基甲酸酯类农药 ——→ 酶活性被抑制 活性被抑制 → 样本中含有机磷或氨基甲酸酯类农药 乙酰胆碱酯酶 + 样本提取液 活性正常 → 样本中不含有机磷或 氨基甲酸酯类农药 水解 加酶 显色剂 未水解 显色剂 不显色 显色 无农药 有农药 农药残留检测 本方法存在以下不足： ①属定性（半定量）的 检测方法，不能按标准判定合格与否；②目前 选用的酶均只能用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸 酯类农药的残留量检测，不适用于蔬菜中其它 类型农药残留的检测；③对某些种类的蔬菜中 农药残留量的检测结果可能出现假阳性或假阴 性；④酶的稳定性较差，质量不能保证；⑤酶 源或酶的种类不同其灵敏度差异较大，绝大多 数灵敏度不能达到国家标准对蔬菜农药残留限 量标准的最低要求，势必造成误判。 农药残留检测 4.2 液相色谱法 高效液相色谱法也是一种 传统检测方法 , 可以分离检测极 性强、分子量大的离子型农药 , 尤其适用于高沸点、热稳定性 差、相对分子质量大、不易气 化或受热易分解农药的检测。 由于受热易分解或失去活性的 物质不能直接使用或不适合用 气相色谱 (G C) 分析 , 从而推动 液相色谱技术的发展。 农药残留检测 农药残留检测 4.2 气相色谱法 气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定液 液相间的分配系数不同 , 当汽化后的试样被载气带入 色谱柱中运行时 , 组分就在其中的两相间进行反复多 次分配 , 经过一定的柱长后 , 便彼此分离 , 按顺序离开 色谱柱进人检测器 , 产生的离子流信号经放大后 , 在记 录器上描绘出各组分的色谱峰。 气相色谱法具有操作简单， 分析速度快， 分离效 能高， 灵敏度高，应用范围广， 可进行多残留分析 等特点，但一般不适用现场检侧 , 沸点太高的物质或 热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析 。 第五章 农药残留检测分析技术 农药残留检测 1. 农药残留分析中的问题 由于各类食品组成成分复杂，不同 农药品种的理化性质存在较大差异， 并且近年来高效、低毒、低残留农 药品种不断涌现，给农药残留检测 技术提出了更高的要求，促进了农 药残留分析技术朝着快速、简便、 灵敏、可靠的方向发展。现代农药 残留分析主要是多残留分析，要求 回收率高、重现性好、检出限低、 操作简单易行。 农药残留检测 目前 ，农药残留分析总的发展方向和趋势有以 下几个方面 : (1) 应用简便、快捷的分析方法，进行现场快速初测，成本低，结 果准确可靠 ; 对呈阳性反应的样品再进行实验室确证。 (2) 农药残留检测灵敏度提高，检测下限必须低于最大允许残留量 ; (3) 前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低 环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展 ; 减少各 种人为偶然误差。 (4) 生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发新分析技术， 对于极性强、难挥发、热不稳定、易分解的农药残留分析发展 迅速。 (5) 今后分析重点将转向与生物组织成份很难区分的生物大分子 农药 . 农药残留检测 现代 检 测 技术对样品的 前处理也提出了更高的要 求，促使样品前处理技术 的发展。在农药残留测定 之前，要有合适的萃取、 净化、富集等前处理步骤 ，这些前处理过程在分析中起着重要的作用。样品前处理不仅 要求尽可能完全提取其中的待测组分，还要求尽可能除去与分 析物同时存在的其它组分以减少对检测结果的干扰以及对检测 仪器的污染。 2. 常用的样品前处理技术 富集：从大量母体物质中搜集欲测定的痕量物质至一 较小体积。 农药残留检测 样品处理的原则 ①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。 农药残留检测 样品制备原理 利用残留农药与样品基质的，使其从检测系统 有干扰作用的样品基质中提取分离出来（相似相 溶）。 1 ） . 极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为 提取剂， 使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 农药残留检测 2 ） . 水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH ：影响可解离的农药的溶解度 3). 挥发性 液态或固态物质转变为气态的物理性能。 挥发性决定：物质在气 - 液或气 - 固两相中的分布。 农药残留检测 提取 是指通过