食品理化分析技术 食品中防腐剂测定的基础知识 第7讲-有毒有害物质1.pptVIP

4）结果计算 检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表 5）注意事项 操作应在20℃以上温度中进行，必要时可用手握住反应瓶助温；加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。 食品中砷的限量标准 ②砷、锑、铋、汞、银化物的速测技术 ——铜片显色法 1）检测原理与适用范围 在酸性条件下，某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化，由此推测可能存在的某些有害化合物。 本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。 本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测，以及保障性监测。 2）实验用器材 电热板（酒精灯或其他加热装置），三角烧瓶，99.99％以上纯度的铜片，优级纯盐酸，氯化亚锡等。 3）操作步骤 4）结果判定 若加热30min后铜片表面变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物，并保留样品，有条件时分别加以确证。 铜片变色后预示可能存在的金属化合物 实验注意点： （1）温控调到样液微沸即可，避免高温。 （2）加热过程中，注意观察铜片颜色变化情况，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量较高时会使沉积在铜片上的黑色物质脱落。 （3）溶液中盐酸浓度以2％~8％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。 （4）含蛋白质、油脂高的样品，会降低方法的灵敏度，应将样品消化处理后测定。 重金属铅的速测 在弱碱性条件下，铅离子与双流腙作 用生成红色配合物 实验视频 3.氰化物速测技术 氰化物属于烈性毒物，在食品中的来源有污染和人为投毒等。有些植物本身含有氰苷，如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。 氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60mg，氰化钠或氰化钾的致死量在200~300mg，苦杏仁的成人致死量平均50粒，儿童平均11粒。 1）检测原理与适用范围 氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。 本法适用于食物、水及中毒残留物中氢化物的快速检测。 2）检测试材 氰化物检测装置（反应瓶、检氰管和硅胶塞），苦味酸试纸，酒石酸，碳酸钠饱和溶液（临用时配制：取无水碳酸钠少许，用少量水溶解成饱和溶液）。 3）操作步骤 检氰玻璃管→苦味酸试纸→1-2d碳酸钠饱和液→带孔胶塞 5ml样品→反应瓶→20ml蒸馏水→1g酒石酸→加硅胶塞→70-80℃水浴→30min观察结果 4）结果判定 如试纸尖端变为橘红色，表示氰化物含量大于5mg/kg，含量越高，试纸变色范围越大，颜色越深。在5g样品中，试纸对氰化物的检出限为0.025 mg，相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测，可使检出限达到2mg/kg（mg/L） 5．注意事项 避免阳光直射操作；接触过阳性样品的三角瓶和试管，应充分清洗，防止下次使用时产生干扰。 通过添加SO2或熏蒸处理后的食品中，会有一定量的二氧化硫残留。 人长期摄入SO2残留过高的食品，将直接影响生长发育，并容易引起多发性神经炎和骨髓萎缩等病症。由于食品中SO2残留对人体的影响，我国对不同食品中SO2残留量均有相应规定。 4.食品中二氧化硫速测技术 SO2对人体的危害？ 国家标准规定食品中漂白剂的允许量 SO2残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的SO2等。 国标GB/T 5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》 第一法盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，用分光光度计定量。 第二法蒸馏法 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的SO2，释放物用乙酸铅溶液吸收。 ①二氧化硫检测——速测管比色测定法 1）原理及方法特点 SO2试纸在弱酸性介质时与显色剂生成从浅紫色到紫红色化合物，颜色深浅与浓度有关，可通过比色法测定样品中SO2的量。 本法采用国标法原理，借助简单实验器皿，可快速对食品中的漂白剂进行半定量检测。 2）适用范围及检出限 适用于白砂糖、冰糖、果糖、饴糖、粉丝、腐竹、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等食品中漂白剂（SO2）含量的快速检测。 检出限：0.005 g/k