奶粉中钾钙铁锌的测定.docxVIP

Mi niPal 4 的应用 K,Ca,Fe,Zn 的测定 介绍 本文介绍的是使用MiniPal 4- 本文介绍的是使用 MiniPal 4-台式能量型荧光分析仪测量奶粉中的微量元素 K, Ca, Fe， Zn 的应用。 牛奶是人类所需基本营养的来源，因此奶粉中的元素分析十分重要。 所有的金属元素中，Fe可能是最被人熟知的营养元素之一。一般来说血液、肌肉的肌血球 素以及呼吸的生化酶系统中都需要 Fe元素。Fe缺乏常常出现贫血，也就是血红蛋白低于正 常值。通常在大多数植物性及动物性食品中都含有或多或少的 Fe。 容易缺乏金属Zn的人群，主要是儿童和素食者。如果没有锌，很多蛋白质和酶 就会失去活性，人体中细胞分裂、组织修复这样的事情都不能正常进行。 在这样 的情况下，儿童无法正常生长发育，成人也不能从疾病和伤痛中迅速康复。 对于 儿童来说，生长发育的任务很重，所以细胞分裂也非常迅速，对锌的需要比较多。 如果从小缺锌，儿童可能发生味觉变异的现象，食欲不振，甚至可能爱吃一些不 是食品的东西，也就是所谓的“异食癖”。缺锌的孩子个子矮小，生长延缓，男 孩子性发育推迟甚至性发育不良。 成人缺锌会造成受伤很难恢复，食欲不振，肌 肤更新困难。 金属元素K具有抗出血的功能；Ca对骨骼的健康至关重要 牛奶中的K、Ca含量较高，而Fe、Zn含量非常低，每100克牛奶中含有毫克Fe， 1-4毫克Zn。在奶粉中增加Fe、Zn作为补充可以补偿牛奶中Fe、Zn含量低的状 况。 所用仪器 使用MiniPal 4 台式EDXRF光谱仪，配有 30kV铑靶，5个滤光片，一套充氦装置，一套高 分辨率Si-Drift 探测器以及一个可移动的带旋转器的 12位样品进样器。 标准样品及样品制备 ICP法测得。5克用一系列商业奶粉样品（涵盖儿童及成人配方）制成一套压片，标准值由 样品在2 ICP法测得。5克 测量过程与条件 使用25个奶粉标样建立校正曲线，考虑到样品的均匀性，每一个样品压制 3个样片。样片 直接放在样品杯内，放入 Mi niPal 4 样品进样器中，在空气介质中进行分析。四个 元素使用一个测量条件（见表 1）。每个样品的总测量时间为 200秒。利用MiniPal软件的 回归模式建立校正曲线，使用背景强度比例道矩阵校正模式。 丿元素 kV mA 过滤片 介质 测量时间（s） K,Ca,Fe,Z n 18 380 薄Al 空气 200 表1.测量条件 结果 校正结果在表2中给出。奶粉光谱图的实例如图 1所示。图2, 3, 4, 5分别显示的是 K, Ca, Fe, Zn四元素的校正曲线，该曲线显示出化学浓度与强度间有很好的相关性。 K Ca Fe 相关系数 940 940 表2.校正结果与检出限 RMS（相对测量误差）值表示的是测量含量与化学浓度间变化的大小，因而较小的 RMS直表 示校正更精确。 Er SCXJ TaJ匚匚 PLIuEdu 已KB— ? r c I I H I I I I I 345 739 10 keU 图1.奶粉样品的典型光谱图 D39.5?414 柑A E=34B6 1843 m g K=0 S67S55 RM5=22.14170 Cor=0.997900 S-C=?6-2 Rcorr 0.3 O 5S0 750 1600 1256 1500 C (K mg/106g) 0=57.242165 E=2300.5303 K=0.425616 RMS-13.540E2 Cor=0 999471 S-C=?6-2 00~~908 1230 1500 1900 21WC Ca mg^l00g) 图2.奶粉中K的校正曲线图 的校正曲线图 smso〔E￥匚」」口出 D—0.136549 .5艮田132 K=0 057831 RH5=0.1?1552 Cor=0,999085 S-C=?6-2 5.0 ? 5 10.0 12.5 15,0 C (Zn mg/lBBg) 图2.奶粉中Ca 图5.奶粉中Zn的校正曲线图 图 4.奶粉中 Fe 的校正曲线图 重现性 测量的重现性是定量分析中另一个重要方面。为了得到重现性数据，一个未知样品测量 30 次，平均浓度及标准偏差如表3所示，图表说明见图 5与6。 平均浓度Mg/100gRMS(mg/100g)1120110010801060104010201000980960010 20 平均浓度Mg/100g RMS(mg/100g) 1120 1100 1080 1060 1040 1020 1000 980 960 0 10 20 30 40 + Fe ■ Zn 图与Zn的稳定性结果图与 图与Zn的稳定性结果 结论 结果清楚地显示出，使用 MiniPal 4 台式能量型荧光分析仪测定奶粉中的微量元素 K