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荜铃胃痛颗粒 处方】 荜澄茄 Biling Weitong Keli 川楝子 醋延胡索 黄连 醋香附 酒大黄 吴茱萸 香橼 佛手 海螵蛸 煅瓦楞子 【制法】 以上十一味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成的清膏。取清膏， 加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量，喷雾制粒，制成 lOOOg，即得。 【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦。 【鉴别】 ⑴取本品5g,研细，加80%乙醇20ml，回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸 干，残渣加水 10ml 使溶解， 用氨试液调节 pH 值至 9 以上，用乙醚振摇提取 2 次，每次 40ml， 合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照 品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附录W B）试验， 吸取上述两种溶液各 3M，分别点于同一用1 %氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上，以甲 苯-丙酮（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约 3分钟，取出，挥尽板上吸附的 碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。 （2）取本品2g,研细，加甲醇 20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液 5ml，蒸 干，剩余滤液备用，残渣加水 10ml使溶解，再加盐酸 1ml，加热回流30分钟，立即冷却， 用乙醚振摇提取 2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（附录W B）试验，吸取上述两种溶液各 4山，分别点于同一硅胶 H薄层板 上，以正己烷 -乙酸乙酯 -甲酸（30：10：0.3）为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光灯 （365nm） 下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙黄色荧光主斑点； 置氨 蒸气中熏后，日光下检视，斑点呈红色。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，作为供试品溶液。取黄连对照药材 50mg，加甲醇 10ml ，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小糪碱对照品， 加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录W B）试验，吸取 上述三种溶液各1山，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇冰（6 : 1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的 黄色荧光斑点。 ⑷取本品10g,研细，加乙醇 25ml，混匀，静置1小时，超声处理 40分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制 成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附录W B）试验，吸取上述两种 溶液各2山，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19: 5: 1 : 1）为展开剂， 置于以展开剂预饱和的展开缸内， 展开， 取出， 晾干， 喷以 10%硫酸乙醇溶液， 晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。 （5）取本品10g，研细，加石油醚（60?90C ）20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤 液挥干，残渣加石油醚（60?90C ）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材 0.25g , 加石油醚（60?90C）10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （附录W B）试验，吸取上 述两种溶液各 10讪，分别点于同一高效硅胶 G薄层板上，以石油醚（60?90C ）-乙醚（1 : 1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 20%硫酸乙醇溶液，在 110C加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录I C）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录W D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈 -0.02mol/L 磷 酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH值至3.0） （25: 75）为流动相；检测波长为 347nm。理论板数 按盐酸小檗碱峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量， 精密称定， 加甲醇 -盐酸（100： 1）制成每 1ml含20用的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约 1.03g，精密称定，置 100ml量瓶中，加甲醇-盐酸（100: 1）约