H2SO4、H2C2O4混合液中各组分含量的测定(gL)的实验方案.docVIP

H2SO4、H2C2O4混合液中各组分含量的测定(g/L) H2SO4,H2C2O4混合液中各组分含量的测定 一、方法的选择 H2SO4、H2C2O4混合液不能采用双指示剂法进行分析，可采用酚酞做指示剂，用Na OH标准溶液滴定 H2SO4、H2C2O4的总酸量，再用法测定H2C2O4的量，从总量中减去H2C2O4的量即可求得H 测定原理 1、反应方程式 用NaOH标准溶液滴定时，两步离解的H+均能被滴定，不能分别滴定，有1个滴定突跃 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2NaOH+H2C2O4=Na2C2O4+2H 终点在第二个等量点附近，滴定产物是Na2C2O4，记下用去的NaOH溶液的体积为V1，再用KMnO4滴定混合液，记下用去的KMnO4的体积V2，此反应在室温下进行很慢，必须加热至75—85oC 2MnO4—+C2O42—+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 由反应式可知：H2C2O4消耗NaOH标准溶液的体积为5V2，H2SO4消耗NaOH标准溶液的体积为V1—5V2，据此可求得混合液中H2SO4,H2C2O 2、标准物质和被测物质的基本单元 NaOH 1/2 H2C2O4 1/2 H2SO4 1/5 KMnO 3、等物质的量反应关系 n(NaOH)=n(1/2H2SO4) n(NaOH)=n(1/2 H2C2O4) n(1/5 KMnO4)=n(1/2 H2C2O4) 4、选择的指示剂 第一步，其水溶液pH8.3，选酚酞做指示剂 第二步，KMnO4为反应指示剂 测定条件及干扰的消除 C*ka1=5.9*10—3〉10—8 C*ka2=6.4*10—6〉10 ka1/ka2104 则两步离解的H+均能被滴定，由1个滴定突跃，终点在第二等量点附近，选1种指示剂，终点产物为C2O42— KMnO4与 H2C2O4在酸性条件下发生氧化还原反应，可测出H2C2O 仪器与试剂 仪器：分析天平，10mL滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，洗耳球，玻璃棒，洗瓶等。 试剂：0.1000mol/LNaOH标准溶液，酚酞指示剂，H2SO4,H2C2O4混合液，KMnO4固体，c(1/2H2SO4)=3mol/LH2SO4溶液，Na2C2O4固体 测定步骤 1、0.1000mol/LNaOH标准溶液的标定 （1）邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：用减差法准确称取2.0g左右的邻苯二甲酸氢钾，放入50 ml烧杯中，加约20ml热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3—4次，洗液全部转入容量瓶中，经初混后，定容，摇匀，备用。 （2）用洁净干躁的移液管（或用吸取的溶液润洗3次的移液管）移取邻苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形瓶中，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30s内颜色不褪净，即为终点。将碱式滴定管内的NaOH溶液再充满，按上述步骤，重复3-5次，记录每次消耗NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02ml的NaOH的体积，计算结果和相对偏差。 2、测定H2SO4,H2C2O4 准确移取5.00ml的混合液于100ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记录NaOH标准溶液消耗的体积V1，重复滴定2-3次，其相对偏差应在0.5%以内。 3、0.1000mol/LKMnO4标准溶液的标定 （1）Na2C2O4标准溶液的配制：用减差法准确称取0.4g左右的Na2C2O4，放入50 ml烧杯中，加约20ml热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3— （2）c（1/5KMnO4）=0.05mol/L 的KMnO4标准溶液的标定：准确移取5.00mlNa2C2O4标准溶液于100ml容量瓶中，加入3mol/L 的H2SO4溶液2ml混匀，加热至75-85oC，趁热用KMnO4标准溶液滴定。刚开始反应较慢，滴入一滴KMnO4标准溶液，摇匀，等溶液退色后，再滴加二滴。随着反应速度的加快，滴定速度也可逐渐加快，但滴定中始终不能过快，尤其近化学计量点时，更要小心滴加，不断摇动。滴定至溶液呈现淡粉色并持续30s颜色不褪净，即为终点。重复3-5次，选择两次所用体积相差不超过0.