天然药物化学 任务1 结晶与重结晶 1.2.1结晶与重结晶原理及操作-张潇丹.pptxVIP

结晶与重结晶原理及操作 张潇丹 什么是结晶？ 溶解度：在一定温度下，某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量。 结晶：热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体形式析出的过程。 重结晶：晶体溶于溶剂或熔融后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。 提纯固体有机物常用的方法之一。 结晶及重结晶原理 溶液中同时存在着组成物质的微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动。通过改变温度或减少溶剂的办法，可以使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率，这样溶质便会从溶液中结晶析出。 重结晶主要是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。 重结晶步骤 1.选择适宜的溶剂 2.将固体加热溶解 3.趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（加活性炭煮沸脱色)； 4.将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液中； 5.然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；并洗涤晶体除去吸咐在晶体表面上的母液。 6.将晶体烘干 选择溶剂 溶解固体 去除杂质 晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥 溶剂的选择 溶剂的选择关系到纯化质量和回收率。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 不与重结晶的物质发生化学反应； 高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，低温则反之； 杂质的溶解度或是很大或是很小；容易和重结晶物质分离。 最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。 混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 重结晶法提纯粗品乙酰苯胺 仪器与试剂 电炉、石棉网、250mL三角烧杯、热滤漏斗、酒精灯、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵、 表面皿、乙酰苯胺、活性炭 装置图 实验步骤 乙酰苯胺 mp：114℃ 乙酰苯胺在水中的溶解度为： 5.5 g /100mL (100℃) 0.53g /100mL (25℃) 谢 谢 ！