化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验、硅酸盐的分析检验-三氧化二铝的测定、化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验-三氧化二铝的测定.pptVIP

* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目四 硅酸盐的分析检验第四节 三氧化二铝的测定 第四节 三氧化二铝的测定 1 铝与EDTA的配合滴定 铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室温下反应很慢，只有煮沸的溶液中才能较快进行。 由于Al3＋对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示剂均有封闭作用。 在酸度不高时，易水解生成一系列多羟基配合物。 所以一般不直接滴定铝而采用： （1）返滴定法 （2）氟化物置换滴定法 (1) 测定原理 AlY- + 6F- = AlF63- + Y4- Y4- + Zn2+ = ZnY2- (2) 测定步骤 吸取分离二氧化硅后的滤液25mL，于300mL锥形瓶中，加水20mL，用氨水调至氢氧化铁沉淀出现。以盐酸（1+1）溶解并过量2mL，加热煮沸、冷却。加入10mL钽试剂，放置5min，加入10mL EDTA溶液，在60℃保温下，至钛与钽试剂沉淀凝聚。取下冷却，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，过量2滴。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。煮沸3min，取下，冷却至室温。加入3~4滴0.5%二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液刚变红紫色，此读数不计。然后加入1~2g氟化铵，煮沸3min。取下冷却至室温，用氯化锌标准溶液滴定至溶液刚变红紫色为终点。记下读数，计算三氧化二铝百分含量。 2 氟化铵置换-EDTA配位滴定法测定三氧化二铝 (3) 计算结果 式中： 钛、锆、锡、钍与EDTA形成稳定配合物，加入氟化物后使测定结果偏高 以二甲酚橙为指示剂时，尚未加氟化铵进行置换，不必记录锌盐溶液的消耗数 首次加入锌盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热,进行置换 锰量大于1mg时，可用苯甲酸铵、六亚甲基四胺或氨水沉淀铝 用氢氧化钠分离Fe3+、Al3+，消除铁的干扰 提高酸度，以铋盐做滴定剂消除Ca2+、PO43-的干扰 (4) 注意事项 *