可逆体系的循环伏安研究样本.docxVIP

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 实验报告 : 可逆体系的循环伏安研究 一．实验目的 1.掌握循环伏安法的研究电极过程的基本原理 ; 2.学习使用 CHI660 电化学综合分析仪 ; 3.测定 K3Fe( CN) 6 体系在不同扫描速率时的循环伏安图。 二．实验原理 循环伏安法的基本原理 : 根据研究体系的性质 , 选择电位扫描范围和扫描速率 , 从选定的起始电位开始扫描后 , 研究电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化 , 完成所确定的电位后 , 会自动以相同的扫描速率返回。 循环伏安扫描图 : ⑴在扫描电位范围内 , 若某一电位值时出现电流峰 , 说明在次电位时发生了电极反应。 ⑵正向扫描对应于阴极过程 , 发生还原反应 : O+ze ˉ→ R, 得上半部分的还原波 ; 反向扫描对应于阳极过程 , 发生氧化反应 : R-ze ˉ→ O, 得下半部分的氧化波。 ⑶可逆判断 : 计算阳极峰电位 i pa 与阴极峰电流 i pc 数值大小 , 且 i pa 与 i pc 的数值相等或接近时 三．仪器与试剂  Epa 与阴极峰电位 Epc 的差△ Ep , 比较阳极峰电流根据 Nernst 方程 , 当△ Ep 的数值接近 2.3RT/zF 电极反应是可逆过程。 CHI660 电化学综合分析仪、 铂丝电极、 饱和甘汞电极、 超级恒温槽、 双层三口瓶、 电子天平、 容量瓶 ( 100mL) 、 烧杯、 KNO3 溶液 ( 0.4mol/L) 、 K 3Fe( CN) 6 标准溶液 ( 0.050mol/L) H 2SO4 溶液 ( 1.0mol/L) 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 四．实验步骤 调节并控制恒温槽水浴温度 , 将恒温水通入三颈瓶的恒温夹套中。 电极 : 金( 研究电极 ) ——绿色夹 ; 铂丝 ( 辅助电极 ) ——红色夹 ; 饱和甘汞电极 ( 参比电极 ) ——白色夹。 活化电极 : ⑴活化溶液 : 使用 3.0mol/dm3 硫酸溶液 , 配 40 置 1.0mol/dm3 硫酸溶液 mL。 ⑵测量参数 : IintE( V) 为 1.2V; highE( V) 为 1.2V; lowE( V) 为 -1.2V; Initial Scan 为 Negative; Scan Rate( v/s) 为 0.1~0.5; Sweet Segments 为 50; Sanple Internal( v) 为 0.001; Quiet Time( S) 为 2;Sensetivity 为 1.e — 0.002 。 测量 : ⑴测量溶液 : 0.0005mol 铁氰化钾溶解于约 70mL水中 , 再加入 0.0005mol 亚铁 氰化钾 , 溶解 ; 再加入 0.004mol 硝酸钾 , 溶解 ; 放入 100ml 容量瓶 , 稀释至刻 度。 ⑵测量参数 : IintE( V) 为 0.5V; highE( V) 为 0.5V; lowE( V) 为 -0.2V; Initial Scan 为 Negative; Scan Rate( v/s) 为 0.05~0.8; Sweet Segments 为 2; Sanple Internal( v) 为 0.001; Quiet Time( S) 为 2;Sensetivity 为 1.e-0.005 。 ⑶改变扫描速率 v( v/s) 分别为 50、 100 、 200 、 250 、 300 、 400 、 500 、 600、 700 、 800 时的循环伏安扫描图。 五．实验数据处理分析 1.v=50mV/s 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 2.数据记录 K4Fe(CN)6 ·3H2O:0.2135g K 3Fe(CN)6:0.1640g KNO 3:0.4025g v/(V Epc/V I pc/A Epa /V Ipa /A △Ep /V v/(V/s - Ipa /v 1/2 /s) 1 )1/2 Ipc /v 1/2 0.05 0.132 3.914e-05 0.255 -4.238e-05 0.123 0.2236 1.750e-04 -1.895e-04 0.1 0.121 5.343e-05 0.262 -5.529e-05 0.141 0.3162 1.690e-04 -1.748e-04 0.2 0.110 7.007e-05 0.273 -6.971e-05 0.163 0.4472 1.567e-04 -1.559e-04 0.25 0.103 7.588e-05 0.278 -7.428e-05 0.175 0.5000 1.518e-