铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则.docVIP

铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则 适用范围 本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。测定范围： 0.005%～0.100%。 方法依据 GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度 法 一般要求 3.1 设备仪器 1）分析天平：最大称量 100g，感量 0.1mg。 2）可见分光光度计。 3.2 环境条件 1）称样室：温度为 20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。 2）分析室：温度为 15-35℃，通风良好、无尘。 3）比色室：温度为 15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。 4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。 3.3 样品要求 按 GB/T 20066-2006 方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。 3.4 试验要求 1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。 2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。由固体试 剂配制的溶液以百分浓度（ %）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀 释至 100 毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用 “+表”示。 3）容量瓶、移液管应进行校正。 4）比对试验：选带 1-2 份同类型的标准样品与试样一起操作。 检测方法 4.1 方法一 试剂 1.1 氢氟酸； 1.2 高氯酸； 1.3 盐酸； 1.4 硫酸： 1+1 1.5 盐酸 -硝酸混合酸： 2+1； 1.6 氢溴酸 -盐酸混合酸。 1.7 抗坏血酸溶液 20g/L，用时现配； 1.8 钼酸铵溶液 30g/L； 1.9 亚硝酸钠溶液 100g/L， 1.10 硝酸铋溶液 10g/L ：称取 10 g 硝酸铋置于 200 mL 烧杯中，加 25 mL 硝酸，加水溶 解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 设备仪器及辅助工具的准备 按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。 分析步骤 3.1 试样量：当磷含量在 0.005%-0.050%时称取 0.50g 试样 当磷含量在 0.050%-0.10%时称取 0.10 g 试样 3.2 测定 3.2.1 将试样置于 150mL 烧杯中。 3.2.2 加入 10～15mL 盐酸 -硝酸混合酸，加热溶解，滴加氢氟酸，加入量视硅含量而定。 待试样溶解后，加入 10mL 高氯酸，加热至刚冒高氯酸烟，取下，稍冷。加 10mL 氢溴酸 - 盐酸混合酸除砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加 5mL 氢溴酸 -盐酸混合酸再次除砷，继续蒸发 冒高氯酸烟，（如所取试样中含铬超过 5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸挥铬）至 烧杯内部透明后回流 3～4min，（如试样中含锰超过 4mg，回流时间保持 15min-20min ）蒸发 至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加入硝酸钠溶液将铬还原至低价并过量  20mL 硫酸，轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚 1～2 滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.3 移取 10mL 上述试液两份， 分别置于 50mL 容量瓶中。显色液：加 2.5mL 硝酸铋溶 液、 5mL 钼酸铵溶液，每加一种试剂必须立即混匀，用水吹洗瓶口或瓶壁，使溶液体积约为 30mL，混匀，加 5mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。参比液：与显色液同样操作， 但不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置 30min。 用适合的吸收皿在分光光度计波长 700nm 处测每份显色液对各自参比液的吸光度。 3.3 校准曲线的建立 按 GB/T223.59-2008 中有关方法绘制。 4.2 方法二 试剂 1.1 高氯酸； 1.2 盐酸 1.3 硝酸； 1.4 硫酸 1.5 氢溴酸； 1.6 硫酸： 1+5。 1.7 盐酸硝酸混合液 2+1 1.8 氢溴酸盐酸混合酸： 1+2 1.9 抗坏血酸溶液 30g/L，用时现配； 1.10 钼酸铵溶液 20g/L ，用时现配； 1.11 酒石酸锑钾溶液： 2.7 g/L，1mL 含 1mg 锑； 1.12 亚硝酸钠溶液 100g/L； 1.13 淀粉溶液 10g/L：1g 可溶性淀粉（若淀粉中含磷 量高，先用 HCL （5+95）充分搅拌洗涤，待下沉后傾出酸液，用水洗至中性） ，用少量水润湿后，在搅拌下倒入 100mL 沸水，搅匀，煮沸片刻，用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。 仪器及取制样方法同方法一； 分析步骤 3.1 试样量：称取 0.20g 试样，精确至 0.0001g 3.2 随同试料做空白实验；