二氧化硅检验标准操作规程.docVIP

二氧化矽檢驗標準操作規程 目 的：規範二氧化矽檢驗的操作。 適用範圍：二氧化矽的檢驗。 責 任：二氧化矽檢驗標準操作規程二氧化矽檢驗標準操作規程檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查 室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。 程 序： 本品系用矽酸鈉加鹽酸析出矽酸，經熾灼製成。 1 性狀 : 本品爲白色輕鬆的粉末，無臭，無味。 本品在水中不溶，在氫氟酸及熱堿液中溶解，在其他酸中不溶。 鑒別： 2.1 儀器及用具：酒精燈、鉑絲、燒杯、刻度吸管。 2.2 試劑與試液： 磷酸銨鈉、 20%氫氧化鈉、鹽酸 2.3 測定法： 2.3.1 鑒別（ 1）取鉑絲製成的小環，蘸取磷酸銨鈉的結晶數粒，在火焰上熔成透明的 小珠後，乘熱蘸取本品少許，熔融如前、放冷，即成網狀結構的不透明的小珠。 2.3.2 鑒別（ 2）取本品少量，加 20%氫氧化鈉溶液，煮沸後放冷，取澄清液，加鹽酸， 即發生白色絮狀沈澱。 檢查： 3.1 儀器及用具：酸度計、乾燥箱、稱量瓶、坩堝、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、 電爐、刻度吸管、稱量瓶、 100ml 標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃 旋塞、導氣管、棉花、分析天平、量筒。 3.2 試劑及試液：純化水、硝酸、標準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、 鹽酸、標準鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標準鉛溶液、 硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、 標準砷溶液。 3.3 測定法 3.3.1 酸鹼度：取本品 2g，加新沸過的冷水 20ml，振搖 5 分鐘，濾過，濾液的 PH 應 爲 5.0~7.5。按《 PH 值測定法標準操作規程》 （ SOP-QC-083-00）測定。 3.3.2 氯化物：取本品 0.1g，加水 25ml 及硝酸 1 滴，煮沸 5 分鐘，濾過，用水洗滌， 洗液與濾液合併，照《氯化物檢查法標準操作規程》 （SOP-QC-089-00）檢查（按藥 典附錄項下的 SOP），如發生渾濁，與標準氯化鈉溶液 5ml 製成的對照液比較，不 得更濃。 3.3.3 氫氟酸不揮發物：取本品 0.5g，置己稱定重量的鉑坩堝中，加硝酸 5ml 及氫氟 酸 10ml，先在小火上加熱使溶解，蒸幹，再加硝酸 2ml 與氫氟酸 5ml，再蒸幹、熾 灼至恒重，殘留物不得過 5% 計算公式 炽灼后残渣与坩埚的重 量 坩埚的重量 100% 炽灼前样品与坩埚的重 量 坩埚的重量 3.3.4 乾燥失重：取本品，照《乾燥失重測定法標準操作規程》 （ SOP-QC-087-00）檢 查，置 105℃乾燥至恒重，減失重量不得過 5.0%。 計算公式： 干燥前样品与称量瓶的 重量 干燥后样品与称量瓶的 重量 100% 干燥前样品与称量瓶的 重量 称量瓶的重量 3.3.5 鐵鹽：取本品 0.2g ，加水 25ml，鹽酸 2ml 及硝酸 5 滴，煮沸 5 分鐘，放冷， 濾過，濾液置 50ml 比色管中，濾器用水洗滌至溶液共約 40ml，加硫氰酸銨試液 5ml， 加水至 50ml，混勻，如顯色，與標準鐵溶液 4ml，按《鐵鹽檢查法標準操作規程》 （ SOP-QC-099-00）檢查，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（ 0.02%） 3.3.6 重金屬：取本品  2g，加水約  40ml  及硝酸  2.5ml ，煮沸、放冷，加水至  50ml， 濾過，取濾液  10ml，加酚酞指示液  1 滴，滴加氨試液至淡紅色，加稀醋酸  2ml  與水 適量使成 25ml，按《重金屬檢查法標準操作規程》 （ SOP-QC-092-00）檢查，如顯色， 與標準鉛溶液 2ml 用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（ 0.005%） 3.3.7 砷鹽：取本品 0.4g，加鹽酸 5ml 與水 23ml，按《砷鹽檢查法標準操作規程》 SOP-QC-098-00）檢查，含砷量不得過百萬分之五。 微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》 （ SOP-QC-107-00）。