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滴定分析的基本操作 滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体 积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确； 另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。 容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为 A级、A2 级和 B级三种。A上所标的 “20℃” 是指容量器皿在标准温度 20℃时的标称容量。如果容不在 20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积： Vt =V20［ 1+β(t 一20) ］ 式中 Vt --t ℃时器皿的容量， mL或L; V20--20 ℃时器皿的容量， mL或L; -- 玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃 2.6X10-5 / ℃）（硅硼玻璃 1.6X10-5 / ℃） ; t-- 器皿使用时温度，℃。 对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。 一、滴定管的准备和使用 1. 滴定管的准备 (1) 滴定管的选择  要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不 大于  0.4  ％，设耗用标准溶液的体积为  20mL，则体积的测量误差必须小于  20× 0.4  ％ =O.08mL。根据滴定管的规格， A级50mL的容量 1士 0.05mL，加上读数误差 0.02mL，小于实验 允许的体积侧量误差， B级50容量允差为士 0.1 ，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应 该选用 A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 酸式滴定管的密合性检定 （试漏） 采用水压法检定。 将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内， 滴定管应夹在垂直的位置上， 然后充水至最高标线 , 活塞全关闭，静止 15min, 漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。 (3) 涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活 塞两头（图 2-3 中1和 2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林， 以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。 将涂好凡士林的活塞 图 2-3 玻璃活塞涂凡士林 图 2-4 转动活塞 直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动（图 2-4 ），使活塞内的油脂均匀布 满空隙。然后用橡皮圈套住， 将活塞控制在套腔内， 以防活塞滑出打碎。 然后检查以下几点： 活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住；（2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； 是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一 定时间。然后按上述方法重新涂油。 碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接好即可。 (4) 碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。 碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约 2min，仔细观察刻度线上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。 （ 5）洗涤 无油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去污粉刷洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗涤落 时，用铬酸洗液洗涤。 酸式滴定管洗涤时，先将管中的水放尽，关闭活塞，倒人洗液约 10～ 15mL,然后一手拿住滴定管上端，另一手拿住活塞上部，边转动边向管口倾斜，使洗液布满滴管壁为止。直立 后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中。如果滴定管内壁很脏，则用洗液充满滴定管（包括活塞下部的出口管），浸泡数分钟以至数小时。 用洗液洗过的滴定管， 用自来水充分冲洗后， 再用少量蒸馏水洗 3次（每次约 10～ 15mL)。 洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 碱式滴定管洗涤时，为了避免洗液腐蚀橡皮，取下橡皮管，套上一个旧橡皮乳胶管先用 自来水检查是否漏水，再用洗液洗涤，洗涤方法同前。 （6）装溶液和赶气泡 在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换） 3次， 每次 5-1OmL，以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以 洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶 液从管口倒出，反复 3次后即可装入滴定溶液待用。 滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴 定管排气时打开活塞迅速放出液流， 把气泡带走。如果这种方法不行， 可用右手拿住滴定管，使滴定