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药物分析实验 上海工程技术大学制药工程系 1 / 26 目 录 实验一 葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三 阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四 过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五 盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七 维生素 AD滴剂中维生素 A 的鉴别与含量测定 26 实验八 牛黄解毒片的鉴别 30 2 / 26 实验一 葡萄糖酸钙片的分析 【目的要求】 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - H C OH HO H , H 2 O Ca 2+ H OH H OH CH 2 OH 2 本品含葡萄糖酸钙（ C12H 22CaO14· H2 O）应为标示量的 95.0%-105.0% 性状 ：本品为白色片。 原理 鉴别： ① 与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ② 本品与三氯化铁 ③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着 EDTA 络合剂的加入，由于 EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙 离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被 EDTA 夺取，将指示剂游离出来， 溶液即显 示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。 3 / 26 【实验操作】 （一） 鉴别 ： 1． 与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水 10mL ，振摇，过滤，吸取 5mL 溶液，加 FeCl3 溶液一滴，应显深黄色。 2． 燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3． 与苯肼反应 取本品约 0.5g, 置试管中，加水 5 mL , 微热溶解后，加冰醋酸 0.7mL 与新蒸的苯 1mL ，置水浴上加热 30 分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。 （二）含量测定： 取本品 5 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙 1g），加水 50 毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至 100mL 容量瓶中，再用水稀 释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液 25mL ，加水 75mL ，加氢氧化钠 溶液 15mL 与钙紫红素 0.1g，用 EDTA 溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA 溶液（ 0.05mol/L ）相当于 22.42mg 的葡萄糖酸钙。 标示量 ,(%)=[V EDTA ×22.42 ×100×W 1/(1000 ×W 2×25×0.5 ×5)]×100% W 1:5 片药品的重量 (g) W 2: 称重溶解的药品重量 VEDTA 滴定消耗的 EDTA 溶液的体积。 4 / 26 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 一. 目的要求 1． 了解葡萄糖的全检过程； 2． 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、 操作方法及杂质限量计算； 3． 掌握旋光法 216 定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算； 4． 正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及 保养。 . 基本原理 葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度 是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。 本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶 液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质） 、乙酸溶液的澄清度（目 的是检查醇不溶性杂质，如蛋白质等） 、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的 醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体） 。 旋光度与溶液的浓度（ c）和偏振光透过溶液的厚度（ l）成正比。当偏振光通过 厚 1dm 且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液，使用光线波长为钠光 D 线（ 589.3nm）， 稳定温度为 t 记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]t λ 。 葡萄糖的比旋度 [α]t λ 为﹢ 52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含 量。 三. 实验操作 5 / 26 [ 一]性状 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 取本品约 10.81g 精密称定，置 100ml 量瓶中，加水适量与氨试液 0.2ml，溶解后水稀 释至刻度，摇匀，放置 10 分钟，在 25℃时测定比旋度，应为﹢ 52.5°至﹢ 53.0°。 [ 二]鉴别 取本品约 0.2g，加水 5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化