正交实验法优选地黄中梓醇的提取工艺.docxVIP

正交实验法优选地黄中梓醇的提取 工艺 【摘要】 目的优选出地黄中梓醇 的最佳提取工艺。方法以梓醇含量为指标， 利用L9正交实验法，以乙醇浓度、提取次 数、加醇倍数、提取时间为因素，每个因素 取3个水平，进行实验，来确定最佳制备工 艺。结果最佳工艺为12倍量95%^醇提取2 次，1 h/次。结论经优化后工艺条件可靠， 适合地黄中梓醇的提取工艺的参考。 【关键词】 地黄；梓醇；正交实验 Abstract : ObjectiveTo explore an optimum extraction technology of Catalpol from Rehmannia glutinosa Libosch. MethodsUsing catalpol as the index, the effects of alcohol concentration, extraction time, solvent amount and extraction degree on extraction technology were evaluated by orthogonal superior technology of catalpol was as follows: 95% alcohol, 1 hour, 12 fold solvent and extracted 2 optimum extraction process is stable and accurate, and it is suitable for extraction of catalpol from Rehmannia glutinosa Libosch. Key words : Rehmannia glutinosa Libosch ; Catalpol ; Orthogonal Design 生地黄为玄参科植物地黄 Rehmannia glutinosa Libosch 的干燥块根，系常用的 补药，临床应用十分广泛。传统医学认为地 黄具有滋阴补血、生津的功效。生地黄的主 要活性部分是环烯醍站昔类，而环烯醍站昔 类中含量最高的是梓醇。 现代研究证明梓醇 具有降血糖［1］,预防治疗哮喘病，治疗乙 型肝炎病毒感染，对缺血再灌注受损神经元 有保护作用［2］,抗癌［3］等药理作用。 目前梓醇的开发是一个热点， 但由于梓醇化 学性质不稳定，易受酸碱［4］等条件影响， 这为梓醇的提取增加了难度，本实验对回流 提取、超声提取、40C温浸3种提取方式及 甲醇、乙醇和水的提取溶媒进行了筛选，在 此基础上，利用正交实验，以梓醇含量和干 浸膏的重量为指标优选出最佳工艺。 1仪器与试药 LC-10vp高效液相色谱仪，日本岛津公 司生产；KQ-250B型超声波清洗器，昆山市 超声波仪器公司生产；A240型电子天平，美 国梅特勒公司生产；恒温水浴箱 ，北京市 永光医疗仪器厂。生地黄，产自河南省武涉 县西陶镇，由锦州奥鸿药业有限责任公司质 量部照2005年版〈〈中国药典》I部地黄质 量标准检验，符合规定。梓醇对照品，批号 110808-200407,购于中国药品生物制品检 定所；乙月青，美国Fish公司生产；其余试 剂为国产分析纯。 2方法 1梓醇的含量测定 色谱条件 色谱柱：日本岛津VP-ODS柱, mm 150 mm流动相为乙月青： 涵酸；流速： ml - min-1 ;柱温：36C ;检测波长：214 nm 对照品溶液的制备精密称取干燥至恒 重的梓醇对照品 mg,置1ml容量瓶中，加 水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶 液备用。 供试品溶液的制备 取地黄样品适量， 粉碎，过2号筛，精密称定100 g,加入95% 乙醇1 000 ml ,回流提取2 h ,滤过，将滤 液减压浓缩至干加100 ml水溶解，用 从m 滤膜滤过，取续滤液即得。 梓醇标准曲线绘制分别精密称取梓醇 对照品加水配制浓度分别为，，，，mg?ml-1 , 按色谱条件，分别进样10 p l对照品溶液， 测得峰面积，以对照品重量为横坐标，以峰 面积为纵坐标，得线性回归方程为： Y=806 095X+106, r= 6。结果表明梓醇在? mg?ml-1时进样量与峰面积呈良好线性关 系。 精密度实验取同一对照品溶液， 按上述 色谱条件，重复进样6次，每次10 l ,测 定梓醇峰面积，其 RSDS%,表明该法的精 密度良好。 稳定性实验取同一供试品溶液，分别于 0, 3, 6, 9, 12, 24 h ,按上述色谱条件， 进样10 (11 ,测定梓醇峰面积，RSD为% , 表明梓醇在24 h内稳定 重复性实验取同一批地黄样品 6份，按 项下方法制样后，以上述色谱条件，进 样，测定梓醇的峰面积，按外标法计算含量， RS曲％表明分析方法重