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水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中 Ca2+、 Mg2+ 的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含ImgCaO定为1度，每升水含 10mgCaO 称为一个德国度（°） 。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时， 一般把小于4的水称为很软水，4?8°的水称为软水，8°?16°的水称为中 硬水，16°?32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定 Ca2+、Mg2+的 总量，再测定。孑+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+ 总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4CI缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条 件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶 液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即 CaY、MgY、MgIn、CaIn,它 们的稳定性次序为：CaY MgY Mg In CaI n （略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物 MgIn， 当滴入EDTA时，首先与之结合的是 Ca2+，其次是游离态的Mg2+,最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到 达指示终点。设消耗 EDTA 的体积为 V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的 PH=12，将Mg2+转化为 Mg（OH）2沉淀，使其不干扰。孑+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+ 立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着 EDTA 的不 断加入，溶液中的CaF+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到 达指示终点。设滴定中消耗 EDTA 的体积为 V2。 仪器及药品 仪器： 50mI 酸式滴定管， 50mI 移液管， 250mI 锥形瓶， 10mI 量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂 与100g分析纯NaCI混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCI混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液， 再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯 蓝色。记录EDTA用量V1 （ml）。重复1?2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少 许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。 记录EDTA 用量V2 （ml）。重复1?2次。按下式计算： c（EDTA） X V2 X M（Ca）X 1000 p Ca（mg/L）= 50.00