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实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 1．将 Na+、 K +、NH 4+ 、Mg 2+、Ca2+、Ba2+ 等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。 2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 二、实验物品 Na+、 K +、 NH 4+ 、 Mg 2+、 Ca2+、 Ba2+ 等离子液及混合液气室法检验 NH 4+用品 离心分离（离心试管、离心机）加热 温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管 浓 HNO3 6 mol ·dm 3 NaOH NH ·H2O KOH 3 mol ·dm 3 饱和 NH 4Cl HAc NH 4Ac 1 mol ·dm 3 (NH 4)2CO3 (NH 4)2SO4 (NH 4)2HPO4 K 2CrO4 0.5 mol ·dm 0.1 mol ·dm  3 (NH 4)2C2O4 3 KSb(OH) 6（六氢氧基锑（ V ）酸钾） 镁试剂 I 奈斯勒试剂 Na3 [Co(NO 2)6] （钴亚硝酸钠） 酚酞 三、实验内容 取 Na+、 K + 、 NH 4 +、Mg 2+ 、Ca2+、 Ba2+ 等离子的混合试液各 5 滴，加到离心管中， 混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表） 。 1． NH4 +离子的检出 取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加 6mol ·dm 3 NaOH 溶液至显强碱性。 取一块小表面皿， 在它的凹面上贴一块湿的 pH 试纸， 将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色， (如果需要， 可以把表面皿放在水 浴上加热 )表示溶液中有 NH 4 +离子。 2+ 2+ 在试液中加 6 滴、3mol·dm 3 3 2．Ca 、Ba 离子的沉淀 NH 4Cl 溶液，并加入 6mol ·dm NH 3 ·H2O 使溶液呈碱性， 再多加 3 滴 NH 3·H 2O。在搅拌下加入 10 滴、1 mol dm· 3 (NH 4 )2CO3 溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。 然后离心分离， 把清液移到另一离心试管中， 按 5．中 操作处理，沉淀 3．用。 3．Ba2+离子的分离和检出 2．中的沉淀用 10 滴热水洗涤，弃去洗涤液， 用 3 mol ·dm 3 HAc 溶解，溶解时要加热并不断搅拌， 然后加入 5 滴、3 mol dm· 3 NH 4Ac 溶液，加热后， 滴加 1 mol ·dm 3 K 2CrO4 溶液， 产生黄色沉淀，表示有 Ba 2+离子。离心分离， 清液留作检 验 Ca2+离子。 4．Ca2+离子的检出 如果 3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba 2+离子已沉淀完 全，否则还需要再加 1 mol dm 3 K 2 CrO4 溶液，使 Ba 2+离子沉淀完全。往此清液中加1 滴、 6 mol ·dm 3 NH 3·H 2O 和几滴 0.5 mol dm· 3 (NH 4)2C2O4 溶液，加热后产生白色沉淀， 表示有 Ca2+离子。 5．残余 Ba2+ 、 Ca2+离子的除去 向 2 ．的清液内加 0.5mol ·dm 3 (NH 4)2C2O4 和 1mol ·dm 3 (NH 4)2SO4 各 1 滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清 液移到坩埚中。 6． Mg 2+离子的检出 ① 取几滴 5．中的清液加到试管中，再加1 滴、 6 mol·dm 3 NH 3 ·H2O 和 1 滴、 1 mol dm· 3 (NH 4)2 HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀， 表示有 Mg 2+离子。② 取 1 滴混合液或 5．中的清液于点滴板上，加 1～2 滴镁试剂 I，加 6 mol dm· 3 NaOH 使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示 Mg 2+存在。 7．铵盐的除去 小心地将 5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加 8～ 10 滴、 浓 HNO 3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石 棉网上的余热把它蒸发干， 最后用大火灼烧至不再冒白烟， 冷却后往坩埚加 8 滴蒸馏水。 取 1 滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加 2 滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀， 表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓 HNO 3 进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液 供 8．和 9．检出 K+ 离子和 Na+离子。 8．K + 离子的检出 取 2 滴 7．中的溶液加到试管中， 再加 2 滴 Na3[Co(NO