过氧化苯甲酰(bpo)的精制.docxVIP

高分子化学实验 过氧化苯甲酰（BPO的精制 Administrator ［选取日期］ 实验目的 了解高分子化学白由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法； 掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BP。。 实验药品及器材 100ml烧杯；布氏漏斗；纱布；滤纸；玻璃棒 3gBPO体;15ml氯仿；30ml甲醇 实验原理 过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点103~106摄氏度，溶于乙酬、 丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧 化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制 通常采用重结晶法，在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。 重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固 体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同， 使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化 合物的目的。 图1过氧化苯甲酩s 图1过氧化苯甲酩s构式 提纯步骤 中文名称； 过朝提甲酰 英文蹄 Benzoyl perox de , BPO mi 242^3 CM号 94-36-0 培点 103-105 X 潢点 1?6F 密度 LlGg/mLatZST 闪点 230 f 哮存条件 2-8T 外观 无a?* 袁L过急化蒙用酢的理化性质 不纯固体物质 溶于溶剂、制备饱和溶液 4 F 趁热过滤 1 r 1 残渣（不湛 残渣 （不湛9?） 冷却、结晶 I， 晶体过滤、洗涤 晶体 母液 （可溶性杂质和部分被提纯物） （产品） 实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 分析 1、室温下在 100ml 烧杯中加入3gBPCW 15ml氯仿，慢慢搅拌 使之溶解 粉末逐渐溶解，溶液 呈白色油状，液面以 上烧杯壁沾有少量 BPQ有部分未溶物 过滤后滤液澄清透 明； BPC?溶于氯仿，杂质 难溶于氯仿，烧杯上 沾有BPg使产量偏 低 2、先将溶液过滤， 而后直接将溶液滴 入30ml甲醇中 滴入甲醇，快滴完时 有晶体析出，静置后 晶体逐渐长大，从溶 液表面向下针状结晶 杂质不溶于氯仿过滤 时被除去；随着缓慢 滴加，氯仿逐渐挥发， BPO在甲醇中溶解度 小，逐渐析出 3、所得滤液和结晶 用布氏漏斗抽滤，用 甲醇洗后抽干 产品为白色针状，有 部分片状，烧杯及滤 纸上有产品残留 甲醇，氯仿挥发后烧 杯和滤纸上残留的 BPC^析出，产量会降 低 4、产品烘干称重 5、产品保存于棕色 试剂瓶中 BPCB光易分解 产率计算 实际产量：1.02g 产率计算：1.02/3*100%=34% 产率较低原因 加入BPO寸一部分粘在烧杯壁上；过滤时烧杯纱布上有溶液残留；抽 滤时烧杯及滤纸上也有一部分残留；结晶不彻底，溶液中仍有 BPO 实验思考 1、 为何要精制BPO 答：BPO乍为聚合反应的引发剂，其含量的很小变化都会对反应产生 影响，因此在使用BPO寸要确保其纯度才能定量；而BPOft长期的保 存中会部分分解产生杂质，因此使用前要精制。 2、 结晶为何从溶液表面开始，而且向下生长？ 答：氯仿较甲醇更易挥发，溶液上表层氯仿最先挥发，使上液面氯仿 浓度偏低，因此，BPO8:先在溶液表面析出；由于上液面氯仿挥发使 得下面溶液中氯仿向上扩散，并在上液面挥发，使 BPOW出，故而结 晶由上向下生长。 3、 为何使用纱布而不用滤纸过滤？ 答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，氯仿挥发会有一部分 BPO^〒 出堵塞滤纸孔径，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO使产率下降。但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。 4、取实验产品时，为何先取 BPCm取氯仿？ 答：氯仿易挥发，若先取氯仿，加入 BPC?,氯仿就达不到定量，不 利于BPC勺溶解。 产品图片