HJ-T-50-1999--水质-三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法.pdfVIP

国家环境保护总局标准 水质 三氯乙醛的测定 毗哇琳酮分光光度法 HJ/T50一1999 Waterquality-Determinationoftrichloro-aldehyde- 3-methyl-l-phenyl-5-pyrazolonespectrophotometricmethod 主题内容和适用范围 1.1 主要内容 本标准规定了用1一苯基一3甲基-5-毗哇琳酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 1.2 测定范围 试样体积为IOmI，定容至25m1_比色管中，用30mm比色皿，检测下限为。.08mg/I，检测上限为 2mg/L 1.3 干扰及消除 在测定条件下，150pg以下的Mn,100pg以下的Cuz+和Hgz+的干扰，可加人2%氟化钠溶液 1-1去除;2500pg以下的Ca-+的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除。 2 原理 在弱碱性条件下，1一苯基一3一甲基一5-毗哇琳酮和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm处侧 定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 3 试荆 本标准所用试剂，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏 水或同等纯度的水。 3.1 磷酸盐缓冲溶液 称取22.69g(准确至0.01g)磷酸氢二钠(Na2HPO,12H20)与0.46g(准确至0.01g)磷酸二氢钾 (KH2P04)溶于水后移人1OOOrnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液pH为8.0 3.2 毗哇琳酮显色剂，0.5%(./V) 称取0.50g(准确至。.01g)毗哇琳酮溶于15mL二甲基甲酞胺中，加水稀释至100mL。因毗哇琳酮 中可能残留有苯，使溶液显黄色，放置过久会因氧化而加深，可加IOmL四抓化碳萃取除去，使空白值降 低。试剂保存在冰箱中，可稳定15d 3.3 氢氧化铝悬浮液 溶解125g硫酸铝钾[KAI(SOO,12H,O〕于1OOOmL水中，加热至60C。在不断搅拌下，徐徐加人 55m1_浓氨水，放置1h。倒去上清液，将沉淀物移人 1000m1量筒中，加水至刻度，重复数次，至pH为 6-7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水 100mL。保存于试剂瓶中，用时摇匀。 3.4 三氯乙醛标准储备溶液 国家环境保护总局1999一08一18批准 2000一01一01实施 687 HJ/r50- 1999 称取水合三氯乙醛(C2H3C1,02)0.119左右(精确至。.0002g),溶于水后，移人l00ml容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀，备用。储备液浓度 :按式((1)计算: m义0.8912X10义10 c(mg/L) 100 式中:，— 称取水合三氯乙醛的重量，9。 0.8912— 水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数。 :水合三抓乙醛不进行干燥处理，直接从密封良好的试剂瓶中称取即可，由干水合三抓乙醛易挥发，称最应迅速 3.5 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制，取用量按式(2)计算: 储备液取用量(mL)=lov (2) 式中,V-— 欲配制液体积，ML; 一‘一储备液的浓度，mg/1。 临用前配制。 注:若用回归方程计算，可取储备液 1.OOmL加人到looml.容量瓶中，用水稀至刻度，计算出三抓乙醛浓度。 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计。 5 采样和样品保存 样品应用玻璃瓶采集，在中性条件下冷藏保存((2-50C)，采样后尽快分析，