原子荧光法测定空气中汞-砷-硒和锑及其前处理优化与讨论.doc

精品文档（可编辑） 值得下载 原子荧光法测定空气中汞\砷\硒和锑及其前处理优化与讨论 摘要：本文应用AFS-9330型原子荧光仪对空气中不同含量的汞、砷、硒、锑四元素进行测定。重点介绍AFS-9330型原子荧光仪对空气样品的分析方法及其前处理优化。 关键词： 汞，砷，硒，锑，原子荧光光谱法，前处理 中图分类号：TL271文献标识码： A 一、前言 重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。 原子荧光光谱法是原子光谱法的一个重要分支。它采用氢化物发生进样，利用某些能产生新生态的还原剂或化学反应，将消解后样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下，利用其荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，可对空气中元素进行定量测定。 二、实验部分 1、仪器： AFS-9330型原子荧光光度计，配自动进样系统减少系统误差，使用相应的Hg、As、Se、Sb编码高强度空心阴极灯，载气和屏蔽气纯度为Ar（>99.99%），同时负高压300V，原子化温度200℃，原子化高度8.0毫米，积分时间10s，其他操作参数见下表1。 表1 2、标准和试剂： 分别按国家标准方法配制标准贮备液，在实验当天稀释至标准系列。Hg标准系统为0.00、0.20、0.50、1.00、2.00ng/mL，酸度保持5%。As、Se、Sb标准系列0.0、2.0、5.0、10.0、20.0ng/mL，酸度5%，硫脲-抗坏血酸混合液含量5%。 载流的酸度和硫脲-抗坏血酸浓度与标准系列相同，还原剂采用硼氢化钾（分析纯），为保证硼氢化钾的稳定性，所配制的硼氢化钾溶液必须含有一定量的氢氧化钠，先溶解一定量的NaOH，碱浓度在0.5-1.0%之间，再将硼氢化钾溶于含碱的溶液中。 标准稀释和空白校正液必须用实验室的一级用水，电导率≤0.01mS/m，酸为优级纯HCl。 3、样品前处理： 3.1 滤膜的选择 当空白滤膜本身重金属含量较高时，影响被测组分的测定。因此需要对购买的不同类型的滤膜进行处理，选择重金属含量较低空白滤膜进行采样分析。经实验测试石英纤维滤膜重金属含量最低。 3.2 滤膜的处理 将采集完的空气样品滤膜剪碎后放入50mL比色管中→加入10mL王水→在沸水浴中消解2h（中间摇动几次）→消解后加入3mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸（5%）溶液→最后用纯水稀释至刻度线。 4、测定： 开机后设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标准系列，作工作曲线。按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线可计算出样品中被测元素含量。 三、结果与讨论 1、用AFS-9330原子荧光光度计时Hg、As、Se、Sb四元素进行检出限、精密度、回收率测定，如下表2： 表2 Hg As Se Sb 检出限（mg/kg） 0.005 0.01 0.07 0.01 精密度（%） 4.05 9.24 1.76 3.61 回收率（%） 94.5 86.7 95.2 137.5 从数据可看出检出限大大提高于其他方法对Hg、As、Se、Sb的测定，精密度、回收率结果亦令人满意。 2、干扰讨论 不同价态的砷、锑和硒具有不同的氢化物反应速度，As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）或Se（Ⅳ）的灵敏度比相同浓度的As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）或Se（Ⅵ），高约1.5倍，Se（Ⅵ）甚至不产生荧光信号，为避免测定结果偏低，提高灵敏度，在测定之前，样品一般需加还原剂将As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）或Se（Ⅵ）预还原为As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）或Se（Ⅳ）。经初步试验，三者的预还原条件分别为：加入1%-2%的硫脲-抗坏血酸混合液，室温放置15-30min，对Se可煮沸5-10min（均在5%HCl介质中）。 正常情况下环境空气样品中其它物质对Hg、As、Se、Sb测定无影响或消解后无影响。为保持Hg溶液的稳定性，汞贮备液与标准液应加0.5%的K2Cr2O7做保护剂。 3、原子荧光法的条件选择： 试验表明Hg、As、Se、Sb的荧光强度受许多因素影响，尤以负高压、原子化温度、灯电流、反应介质为甚。由于AFS-9330可同时对两种元素进行测定，为方便日常环境气和废气分析，故通过优化试验选择和折衷，得到目前采