仪器分析 知识点1：基本结构 基本结构.pptxVIP

仪器分析;主要内容; 自从1954年Perkin-Elmer公司率先推出了全世界第一台商品气相色谱仪以来，气相色谱仪无论在数量上还是在品质上都得到高度的发展。目前的发展主要集中在开发智能软件，提高自动化程度和自检故障的能力；增强数据处理功能及与其他谱仪联用的技术；小型化、专用机化等方面。; 目前国内外各厂家生产的气相色谱仪型号很多，性能各有差异，但它们的基本结构都包括载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统。载气由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，进入载气净化干燥管以除去载气中的水分，由针形阀控制载气的压力和流量(流量计和压力表用以指示载气的柱前流量和压力)，再流经进样器(包括汽化室)，试样就从进样器注入，由载气携带进入色谱柱，试样中各组分按分配系数的大小顺序，依次被载气带出色谱柱，进入检测器，检测器将物质的浓度或质量变化，转变为电信号，由记录仪记录，得到色谱图。;载气系统; 气相色谱法中的流动相是气体，通常称为载气。常用的有氢气和氮气。氦气虽有其独特的特点，但价格较贵。载气的选用和纯化主要取决于选用的检测器、色谱柱以及分析要求。 （一）氢气 用氢气作载气时，要求其纯度在99.9%以上。由于它的分子量小、热导率大、黏度小等特点，因此在使用热导检测器时，常用氢气作载气；在氢火焰离子化检测器中，它是必用的燃气。为了提高载气的线速度，也有用氢气作载气、用氮气尾吹、空气助燃的方法。氢气易燃易爆，使用时要注意安全。氢气瓶最好与气相色谱仪置于不同的房间。; （二）氮气 用氮气作载气时，也要求其纯度在99.9%以上。由于它扩散系数小，使柱效比较高，除热导检测器外，在使用其他检测器时，多采用氮气作载气。载气的纯度、流速(通常为30~60mL/min)对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，应注意调节控制。; 进样系统的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。进样系统包括汽化室和进样器。 （一）汽化室 汽化室一般要求死空间小、热容量大、无催化效应即不使样品分解。常用金属块制成汽化室。为了避免汽化的样品??金属接触分解，一般在汽化室装有石英或玻璃衬管以便及时清洗更换。 汽化温度是一项重要的参数，在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化室温度，对分离是有效的。汽化室温度一般比柱温高50℃，现多用可控硅温度控制器控制。; （二）进样器 气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。; 分离系统主要由色谱柱组成，是气相色谱仪的心脏，它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。 色谱柱基本有两类：填充柱和毛细管柱。 填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.l mm-0.5 mm，柱长30 m-50 m，绕成直径20 cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。; 开管毛细管柱又分以下四种：①壁涂毛细管柱。在内径为0.l mm~0.3 mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液，这是目前使用最多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体，然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于0.1 mm的毛细管柱，主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在0.3 mm~0.5 mm的毛细管，往往在其内壁涂渍5 μm~8 μm的厚液膜。; 检测器是气相色谱仪的重要组成部分，将各组分的浓度或质量信号转变成相应的电信号。近年来，由于痕量分析的需要，高灵敏度的检测器不断出现，大大促进了气相色谱法的发展和应用。目前常用的有氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)等。; 热导检测器根据组分和载气具有不同的热导系数设计而成，是最早出现的气相色谱检测器之一。 1.检测器的结构 热导检测器的关键部件是热导池，热导池由池体 和热敏元件两部分构成。常见的是双臂热导池和四臂 热导池。 热导池的池体由圆柱形或方形不锈钢构成。池体中钻有孔道，内安装热敏元件。孔道允许气体进出，仅有载气气流通过的孔道称为参比池，而从色谱柱流出的气体所通过的孔道称为测量池。 ; 为提高灵敏度，热敏元件