气相色谱的分离基本原理.pptxVIP

一、气相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和 脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多 次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 二、简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括 5 个组成部分。 1.气路系统；2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。 三、什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称 为保留时间，用 t 表示。 四、什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线 图称为色谱图。 五、什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰 到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 六、怎样测定载气流速？ 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连 接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟 的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不 要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。 七、怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳 流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一 般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 八、气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保 留时间（TCD 检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平 均线速度。 九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰 形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径 4mm，可用流速为 30ml/min 十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最;小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱 效较低； 4、低速时，最好用，这样既能提高柱效，又能减小噪声； 5、另外，选择载气 又要从检测器的灵敏度考虑。 十一、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件？ 1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。 2、一般规律是气化室温 度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。 十二、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样？ 气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。 液体样品进样：微量 注射器。 固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。 十三、气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件？ 1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使 用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基 过氧化氢色谱分析中环己酮沸点 160 多度，用 55 度柱温峰型和出峰速度都很好）。 十四、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件？ 1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利； 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好； 3、一般填充柱柱长多用 2 左右，毛细管柱十 几、几十米左右。 十五、热导检测器使用时应注意什么？ 1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝； 2、热丝，为避免热丝氧化， 要先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关 十六、载气热导池的基本结构有几种？ 1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏 元件所组成的； 2、基本结构有三种：直通型；扩散型；半扩散型。 十七、热导池检测器温度如何控制？ 1、热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。 2、更重要的是控温精度 要求能控制在此。0、05 以内。 十八、简述气相色谱检测器的性能指标？ 1、灵敏度；2、敏感度；3、线性范围；4、稳定性。 十九、简述热导检测器的分析原理？ 1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。 2、在未进样时，两池孔的钨丝温度 和阻值减小是相等的。 3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池， 由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。