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物相分析基本原理介绍.docVIP

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何谓物相 物相是指具有某种晶体结构的物质。一般说来,分为单质、化合物、固溶体、金属间化合物四种。值得注意的是,以化学组成和结构相区别的物质,也被称为不同的物相,即化学成分相同而晶体结构不同,也不是同种物相。 物相分析基本原理 包括物相定性分析、定量分析两种。任何一种结晶物质(纯金属、固溶体、化合物等)都有自己特定的晶体结构。因此,在X射线衍射时,晶体会产生一定的X射线衍射谱。根据衍射谱的特点判断物质的晶体结构的有无即为定性分析。根据衍射线的强度分布判断各种相的相对数量即为定量分析。 物相定性分析:将被测物质的X射线衍射谱线对应的d值及强度与已知物相特有的X射线衍射d值及强度进行对比借以确定被测物质的物相组成。 物相定性分析所使用的已知物象的衍射数据(d值以及衍射强度I值等等),均已编辑成卡片出版,即PDF卡片(The Powder Diffraction File)。 定性分析的原因 1:每一种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等,不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质。 2:与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现,首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上,如同指纹,反应每种物质的特征。 3:多种结晶状物质混合或共生,它们的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立。 物相定量分析:根据混合物中各相衍射线强度随其含量的增加而提高的原理测定物相含量的方法。 定量分析的理论基础:物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。 物相定量分析方法 1、内标法:是最经典的定量物相分析方法。即在被测的粉未试样中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样。一般可用α—Al2O3(刚玉) ,通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比,测定待测相含量。 2、 K值法:又称基本冲洗法。不需作定标曲线,是通过内标方法直接求出K值。与内标法比,主要是对K值的处理不同。 3、绝热法:是在K值法的基础上提出。即不与系统外发生关系,用试样中某一个相作标准物质。 4、直接对比法:以两相的衍射强度比为基础,强度参比量通过理论计算。 相关热词搜索:物 相 分析

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