氨的测定纳氏试剂分光光度法.docxVIP

氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合 物 的最大吸收波长为 425nm。 1- 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化 合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于 0.2mg/l 时，可用加入碘的方法消除干扰。 1- 3 本法的测定范围为 0.1-2.5mg/l 。 2 仪 器 2- 1 分光光度计（附 10mm比色皿）。 2-2 10ml 比色管。 3 试 剂 3-1 纳氏试剂：称取 10g HgI 2 和 7g KI 加入少量除盐水研 磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌 下加入 50ml30%NaOH溶液，移入 100ml 容量瓶中并稀至 刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地 用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。 3- 2 氨标准溶液的配制： 3-2-1 储备液（ 1ml 含 0.1mgNH3）：称取 0.3147g 在 1100C烘 干 1-2h 的优级纯 NH3Cl ，用除盐水稀至 1000ml，摇匀。 3-2-2 工作溶液（ 1ml 含 0.01mg NH3）：量取适量的储备液， 用除盐水准确稀释至十倍。 3-3 10%酒石酸钾钠 溶液（重 / 容）：称取 10g 酒石酸钾钠， 用除盐水溶解并稀至 100ml，加入 2ml 纳氏试剂，于暗处 放置 2-3 天后，