配位滴定法（ 高锌）.pdfVIP

方法一 配位滴定法 （高锌） 1 分析方法 配位滴定法。 2 适用范 围 本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中 Zn2+ 的测定，测 定范 围 10～40 mg／L 。 3 分析原理 在 pH=5 ～ 6 的 醋 酸 一 醋 酸 钠缓 冲 溶 液 中 ， 以 二 甲 酚 橙 (H In4-)为指示剂，用 EDTA(H Y2-)标准溶液滴定试液中的 Zn2+ ， 3 2 反应如下： 滴定反应 ：Zn2++ H Y2-= ZnY2- +2H+ 2 ( 各种离子均无色) 终点前：Zn2++ H In4-=ZnH In3-+H+ 3 2 终点指示反应 （亮黄色） （紫红色） 终点时 ：ZnH In3- + H Y2-=ZnY2- + H In4-+H+ 2 2 3 （紫红色） （亮黄色） 以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当 用 EDTA 标液滴定至接近终点时(即溶液中游离 Zn2+红色完全反 应时) ，EDTA 便夺取紫配合物中的 Zn2+ ( 因为 EDTA 与 Zn2+ 形 成的配合物稳定性很大) ，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示 终点的到来。 水中的 Al3+ 、Fe3+等离子对二甲酚橙有封 闭作用，从而干扰 测定，可加入过量的 NH F 掩蔽之 。 4 NH F = NH + ＋ F- 4 4 Al3+ ＋6 F- = AlF63- Fe3+ ＋6 F- = Fe F63- 4 试剂和仪器 4.1 试剂 4.1.1 0 ．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周) 。 4.1.2 2mol／L NaOH 溶液。 4.1.3 盐酸溶液(1+1) 。 4.1.4 HAc—NaAc 缓冲溶液(pH=5 .5) 称取 200g 乙酸钠(CH COONa·3H O) ．溶于适量水后，再加 3 2 入 9mL 冰醋酸，用水于 1000mL 容量瓶中定容。 4.1.5 氟化铵固体试剂。 4.1.6 无水乙醇。 4.1.7 EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L] 。 4.2 仪器 4.2.1 微量滴定管(10mL) 。 4.2.2 移液管 (50 mL 和 100mL)。 5 分析步骤 5.1 准确 吸取经 中速滤纸过 后的水 样 50 ～l00mL 于 300mL 锥形瓶中，加 2 滴（ 1+1）盐酸溶液、2g 固体氟化铵和 10mL 无水乙醇，再加水 50mL 。 5.2 温 热至 40 ～50℃ ，搅拌 lmin ，用 2mol／L NaOH 溶液 调节 pH 到 5 ～6 之 间 。 5.3 加 20mLHAc—NaAc 缓冲溶液和 1～2 滴 0.5％二甲酚 橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶 液由红色突变为亮黄色为终点（快摇慢滴）。 6 分析结果 水样中锌的含量按下式计算： Zn2+ （mg／L ）= C(EDTA)V(EDTA)×65.38×1000／V0 式中：V0