中药制剂质量分析 有机氯类农药残留量测定-色谱法 有机氯类农药残留量测定-色谱法.pptVIP

中药制剂的杂质检查技术 ——有机氯类农药残留量测定 -色谱法 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 农药来源：中药材栽培过程喷洒的农药（杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂及除草剂等），生长环境（土壤、水源、空气等）的污染；采收、加工、保存和运输过程中受污染。 农药对人体危害极大，对中药材及其制剂中的农药残留进行控制是有必要的。 分类：《中国药典》2015年版收载四种方法： 有机氯类农药残留量测定法——色谱法 有机磷类农药残留量测定法——色谱法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法——色谱法 农药多残留量测定法——质谱法 方法：气相色谱法 仪器：气相色谱仪 检测器：63Ni-ECD电子捕获检测器 色谱柱： SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱 对照品：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯 必备知识 有机氯类农药残留量测定-色谱法 4 必备知识 色谱法测定农药残留量的操作步骤 色谱条件与系统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶液的制备 测定 结果判断 计算 4 色谱条件与系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱30m×0.32mm ×0.25μm) ,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 必备知识 一、9 种有机氯类农药残留量测定法 4 对照品贮备液的制备 精密称取六六六(BHC)(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)、滴滴涕（DDT) (p,p-DDE，p,p-DDD，o,p-DDT，p,p-DDT) 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 必备知识 4 混合对照品贮备液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 必备知识 4 供试品溶液的制备 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g) ，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置(使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml, 于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml ,振摇1分钟，离心（3000转/分钟）10分钟，精密量取上清液2ml, 置具刻度的浓缩瓶(见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 必备知识 4 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。 必备知识 * 二、22种有机氯类农药残留量测定法 色谱条件与系统适用性试验 分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃,检测器温度300℃,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min )。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃,保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至280℃,保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 必备知识 4 对照品贮备液的制备 精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得。 混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述对照品贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。 必备知识 必备知识 5 必备知识 混合对照品溶液的制备