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- 2020-12-13 发布于北京
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原子吸收样品前处理Pretreatment of atomic absorption samples溶解和稀释湿法消解高压罐消解微波消解干法消解一、溶解和稀释溶解是指通过水或其他的液体试剂将样品制成适合测定的溶液状态的一种操作过程;稀释是指通过水或其他的液体试剂将样品的浓度降低到适合测定的状态。常用的溶解和稀释试剂有水、稀的无机酸溶液(如硝酸)、有机溶液、表面活性剂等。二、湿法消解在氧化性酸的存在下,在一定的温度下,借助化学反应将样品转变成以离子形式存在于消解溶液中适合测定的一种样品前处理技术。特点:破坏性消解设备简单适应性强重现性好便于规模化操作危险性消解影响因素:酸的选择温度湿法消解是实验室常用的一种消解模式,但是这种消解方式属于敞口模式,较易带来元素的污染和损失。使用该方法消解的样品中有机物被完全破坏,基体干扰小,适合于各种仪器的检测。三、干灰化法干灰化法是一种经典的样品前处理技术,指在一定的条件下氧化分解样品,除去试样中的有机基质,以便测定试样中的金属含量。干法消解的几个过程:炭化、灰化、转移定容优点:干法灰化称样量大,有利于提高方法的检出限;大量有机基体在高温下灰化除去,基体干扰小。缺点:消解时间比较长;对于易挥发元素,极易造成损失,使结果偏低。四、高压罐消解在常压湿法消解的基础上密闭加压,将样品和酸放在密闭的特制压力罐中进行样品前处理的一种技术,其完全在密闭的环境中进行,能尽量避免目标元素的污染和损失。但是该方法称样量少,容器的密闭性能要求高。五、微波消解法利用微波加热容器中的消解液和试样,从而在高温条件下使各种样品快速溶解和反应的湿法消化 。优点:在密闭的环境中进行,能尽量避免目标元素的污染和损失;消解过程中酸的使用量大大降低,能有效降低样品的空白值。缺点:该方法称样量少,不利于样品检出限的提高;消解的样品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基体干扰(需要通过赶酸来降低基体干扰)。谢 谢THANK YOU
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