仪器分析技术 紫外可见分光光度法的应用 邻二氮菲分光光度法测定微量铁.pptxVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 Determination of trace iron by o-diazophil spectrophotometry 1.了解邻二氮菲测定铁的基本原理及基本条件； 2.掌握吸收曲线的测绘和测量波长的选择；  3.掌握标准曲线定量的实验技术； 4.了解紫外可见分光光度计的使用方法。 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。在pH=4-6的溶液中，邻二氮菲与二价铁生成稳定的橙红色络合物。该络合物的最大吸收波长为510nm，反应灵敏度、稳定性、选择性均较好。 此反应可用于微量二价铁的测定，如果铁以三价形式存在，需预先加入还原剂盐酸羟胺或对苯二酚将三价铁还原成二价铁。 1．仪器 可见分光光度计。 2．试剂 (1)0.1mg/mL铁标准储备液：准确称取0.8634g NH4Fe(S04)2·12H20置于烧杯中，加少量水和20mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)100g/L盐酸羟胺水溶液：用时现配。 (3)1.5g/L邻二氮菲水溶液：应先用少量酒精溶解再用水稀释，避光保存；溶液颜色变暗时即不能使用。 1．显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL铁标准溶液(含铁0.1mg/mL)，分别加入1mL 100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL 1.5g/L邻二氮菲溶液、5mL 1.0mol/L乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．标准曲线的测绘 以试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4．铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。 谢 谢 THANK YOU