硫酸锰基本工艺作业流程.docVIP

硫酸锰工艺步骤 锰用途很广泛，农业上是关键微量元素；畜牧和喂养行业中，亦常在饲料中加入适量硫酸锰。硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，伴随科学技术不停进步，其用量和应用领域会不停扩大。硫酸锰作为基础锰盐，只有含一个结晶水硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求含有4-5个结晶水产品外，几乎全部工厂生产全部是含一个结晶水产品。伴随高端锰资源日趋枯竭，传统蒸发浓缩生产工艺已难以满足硫酸锰产品生产需要。所以，研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺，尤显必需。 1 试验部分 1.1 原材料 软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸：ρ(H2SO4)=168g/L，ρ(FeSO4)=118g/L。浓硫酸：w(H2SO4)＝96%。 表1 软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果 % 矿种类 w(Mn) w(Fe) w(Ca) w(CaO) w(Mg) w(MgO) w(Al2O3) 广西桂平软锰矿 19.25 10.38 0.16 — 0.19 — 11.88 广西灵山太平黝锰矿 19.66 1.82 — 0.084 — 0.029 1.21 广西大新菱锰矿 19.21 6.21 — 5.3 — 1.91 2.45 矿种类 w(K2O) w(Na2O) w(SiO2) w(SiO2) w(150μm粒子) 广西桂平软锰矿 0.79 0.29 22.12 42.35 ≥97 广西灵山太平黝锰矿 0.08 0.011 63.26 — ≥97 广西大新菱锰矿 — — — — ≥97 注：1)广西桂平软锰矿物相分析结果：w(MnO2)＝30.02%，w(Mn2O3)=2.25%，w(MnCO3)=0.88%；2)广西灵山太平黝锰矿物相分析结果：w(MnO2)=29.5%，w(Mn2O3)=3.01%，w(MnCO3)=0.5%；3)广西大新菱锰矿：w(MnCO3)=39.58%。 表2 广西德保黄铁矿化学分析结果 % 组分 Fe S Zn CaO MgO 75μm粒子 质量分数 30.88 32.08 0.55 1.83 0.81 ≥97 1.2 关键设备 浸锰罐φ1000mm×1200mm；BMS 6/450-U压滤机；BAS 6/400-N不锈钢压滤机(过滤压强1MPa，过滤温度－5-200℃)；YS-100L压力釜；202-4电热恒温干燥箱。 1.3 工艺步骤 以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺步骤示意图见图1(略)；以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺步骤示意图见图2(略)。 1.4 原理 依据硫酸锰溶解度超出100℃急剧降低原理，采取压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。硫酸锰溶解度曲线图3(略)所表示。 2 结果及讨论 2.1 压力釜析晶预浓缩 用压力釜对上述3种锰矿所制备合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。将100L中性液注入压力釜中，用压强1.5MPa蒸汽间接加热。当釜内温度升至190-195℃时，釜内压强达成1.3-1.4MPa，保压静置10-15min。经取样排污阀外排部分上清液，达成预浓缩和一次净化之目标，结果见表4。随即用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达成二次净化目标，结果见表5。从表4和表5结果能够看出，用压力釜析晶预浓缩，效果十分理想。关键是工艺步骤选择和终点温度控制。 表3 中性液质量分析结果 g/L 中性液类型 ρ(Fe) ρ(Al) ρ(Ca) ρ(Mg) ρ(Pb) 软锰矿制取中性液 0.000 30 0.021 0.58 2.17 0.001 黝锰矿制取中性液 0.000 25 0.016 0.47 1.82 0.001 菱锰矿制取中性液 0.000 25 0.016 0.86 4.83 0.001 表4 压力釜外排上清液分析结果 中性液类型 压力釜工作参数 外排上清液ρ/(g·L-1) PH 终温/℃ 终压/MPa Mn Fe Pb 软锰矿中性液 185 1.15 5.5 0.000 35 0.001 0 2.81 软锰矿中性液 191 1.29 2.8 0.000 36 0.001 0 2.65 黝锰矿中性液 184