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工业氢氧化钠的测定 科隆化工标准操作程序 目的 : 建立液碱检验控制程序 , 确保其测定结果准确、有效。 范围 : 进厂或库存的液碱原料 责任者 : 质检人员 程序 : 1、取样 按 GB/T6679《液体化工产品采样通则》进行 , 取样量不得少于 20g。 2、外观 目检 : 本品为无色透明液体。 原理 3.1 氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡 , 将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀 , 然后以酚酞为指示剂 , 用盐 酸标准滴定溶 液滴定至终点。反应如下 : Na 2CO 3 +BaCL 2 →BaCO 1 / 5 3 ↓+2NaCl NaOH+HCL→NaCl +H 2 4 试剂和材料 本方法所用试剂和水 , 在没有注明其他要求时 , 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规 定的三级水 ( 不含二氧化碳 ) 。 b5E2RGbCAP 试验中所需标准溶液、制剂及制品 , 在没有其他规定时 . 均按 GB/T 601,GB/T 603 之规定制备。 p1EanqFDPw 4.1 盐酸标准滴定溶液 :c(HCL)=1.000 mol/L. 4.2 氯化钡溶液 :100 g/L 。 使用前 , 以酚酞 (4.3) 为指示剂 , 用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 4.3 酚酞指示剂 :10 g/L 5 仪器、设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。 6 分析步骤 6.1 试样溶液的制备 用已知质量干燥、洁净的称量瓶 , 迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠 36 士 1g 或液 体氢氧化钠 50g 士 1 g( 精确至 0.01 g ) 。将已称取的样品置于已盛有约 30 mL水的 100mL 容量瓶中 , 冲洗称量瓶 , 将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度 , 摇匀。 DXDiTa9E3d 6.2 氢氧化钠含量的测定 2 / 5 量取 50.00 mL 试祥溶液 , 注人 250 mL 具塞三角瓶中 , 加人 10 mL 氯化钡溶液 , 加 入 2-3 滴酚酞指示剂 , 在磁力搅拌器搅拌下 , 用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为 终点 . RTCrpUDGiT 记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为 V1. 分析结果的衰述 7.1 以质量百分数表示的氢氧化钠 (NaOH)含量 X, 按式 (1) 计算 : X=c*V1*0.04000/(m*25/100)*100 式中 : c —盐酸标准滴定溶液的实际浓度 ,mol/L V1 —测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ,mL m—试样的质量 ,g 0.040 00 —与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液 (c (HCI)=1.000 mol /L 〕相当的以克 表示 5PCzVD7HxA 的氢氧化钠 (NaOH)的质量。 7.2 允许差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值 : 氢氧化钠 (NaOH):0.10 % 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 jLBHrnAILg 3 / 5 4 / 5 5 / 5