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加氢反应釜的操作规程
一.开车前检查
1.检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;
2.检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;
二.加料
抽真空抽料,开启真空泵;打开釜上管路真空阀,再开釜上抽真空阀;当负压达到-0.06Mp以上时,即可开始抽料。在抽料过程中,抽料管尽可能一直在物料中,以防止进入空气。当有固体物料时,开动搅拌至150转(抽料桶要有接地)。
物料抽完后,关闭进料阀,继续抽真空(此时可关掉搅拌)抽至表基本不动时,先关闭釜上真空泵和管路阀门;然后停真空泵。
检查装气密性
当真空抽完后,打开氮气气瓶开关;然后打开釜上氮气阀门和总开关充至0.2Mpa;关闭阀门,观察压力变化情况,并用肥皂水对各阀门法兰试漏,确认装置是否漏气(时间在半小时试漏)。
加氢
1.确认无泄漏后,打开放空阀及釜上开关,缓慢放出氮气。将里面的压力排泄至低于0.002Mpa时,关闭排气阀。
2.再次开启真空泵,打开抽真空阀门将釜内压力抽至真空度不低于-0.07Mpa时,再次检查各阀门是否关闭;然后打开氢气瓶开关及减压阀(第一瓶氢气要大于10Mpa,以免将瓶抽成负压),然后再开启管路氢气阀门和釜上气阀充至氢气所需压力,关闭进气阀,当压力降下后,再次充氢至所需压力,反复操作至反应结束(保证瓶内有一定压力)。
3.确认反应结束后,将釜内温度降至36℃以下,停止搅拌;缓慢排放氢气至尽(注意釜内稍有压力就关闭排气阀,压力为0.002Mpa,以免氧气进入),再次抽真空后充入氮气至0.2Mpa时,将物料压至所需釜内。
4.压完料后,注意催化剂不要压得太干,发现过滤器物料不流时,立即停止压料;卸催化剂不要抖动,卸开盖后,将滤包卡严后的催化剂提出来放到溶剂中密闭封存。
四.卸装
1.将反应釜注入溶剂进行搅拌,然后压出里面的残余物料及催化剂;必要时打开釜底阀门卸料。
2.暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
3.冬天不用时,要把所有循环水放掉,以免冻坏设备(夹套、磁轴、轴承)。
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