工业碳酸钠的分析.pptVIP

第六章 化工生产分析 ? 第二节 碳酸钠生产分析 一、 母液分析 二、 工业碳酸钠分析 2020/7/13 一、母液分析 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒 。是以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方 法制得，所以在产品中含有少量的氯化物，硫酸盐，碳酸氢 钠以及铁化合物等杂质。 在氨碱法生产的分析中，除了对原料和产品进行分析外 ，还要对生产过程中各种母液、粗盐水、调合液、一次盐水 、二次盐水、废泥、海水等进行控制分析。分析项目有全氨 、游离氨、结合氨、全氯、二氧化碳，以及铁、钙、镁、硫 酸根、硫化物等。 2020/7/13 氨碱法是将石灰石煅烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后 ，再进行碳酸化得到碳酸氢钠，煅烧碳酸氢钠得到碳酸钠。 分析项目主要有全氨，游离氨，全氯，二氧化碳，铁，钙， 镁硫酸根等。 CaCO 3 ? CaO ? CO 2 NaCl ? NH 3 ? CO 2 ? H 2 O ? NaHCO 3 ? ? NH 4 Cl 2NaHCO 3 ? Na 2 CO 3 ? CO 2 ? ? H 2 O 2020/7/13 1. 母液中全氨 (TNH 3 ) 的测定 母液中所含的 TNH 3 包括游离氨（ FNH 3 ）、结合氨（ CNH 3 ）。 FNH 3 当加热煮沸后，以 NH 3 气的状态自溶液中逸出。 (NH 4 ) 2 CO 3 = 2NH 3 ? +H 2 O+CO 2 ? NH 3 ? H 2 O = NH 3 ? + H 2 O C NH 3 与 NaOH 作用加热煮沸后， CNH 3 完全被 NaOH 分解， 也以 NH 3 气的状态自溶液中逸出。 ? (NH 4 ) 2 SO 4 ? 2HaOH Δ Na 2 SO 4 ? 2NH 3 ? 2H 2 O 2020/7/13 将蒸出的氨气导入盛有一定量 H 2 SO 4 标准溶液的锥形瓶 中，生成 (NH 4 ) 2 SO 4 ，然后用 NaOH 标准滴定溶液返滴定过量 的 H 2 SO 4 ，根据所消耗的 H 2 SO 4 量可计算出 T NH 3 的含量。 2NH 3 ? H 2 SO 4 ? (NH 4 ) 2 SO 4 2NaOH ? H 2 SO 4 ? Na 2 SO 4 ? 2H 2 O 以质量浓度 ? (TNH 3 ) 表示 TNH 3 含量（ g/L ）按用下式计算： M ( NH ) ( c V ? c V ) ? 1000 ? (TNH ) ? ? 1000 V 3 1 1 2 2 3 2020/7/13 式中 c 1 — 硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V 1 — 加入的硫酸标准滴定溶液的体积， mL ； c 2 — NaOH 标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V 2 — 滴定过量 H 2 SO 4 所消耗的 NaOH 标准滴定溶 液的体积， mL ； V — 试样溶液的体积 ,mL ； M (NH 3 ) — NH 3 的摩尔质量， 17.03g/mol 。 2020/7/13 2. 母液中游离氨 (FNH 3 ) 的测定 ? 母液中的 FNH 3 包括（ NH 4 ） 2 CO 3 、 NH 3 ? H 2 O ，它们在滴定 时都消耗酸。 ? 以质量浓度 ? (FNH 3 ) 表示 FNH 3 含量（ g/L ）按用下式计算： 式中 c — 硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V 1 — 滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积， mL ； V — 试验溶液的体积， mL 。 M (NH 3 ) — NH 3 的摩尔质量， 17.03g/mol 。 c ? V ? M (NH ) ? (FNH ) ? V 1 3 3 2020/7/13 3. 母液中结合氨 (CNH 3 ) 的测定 母液中所含的 CNH 3 包括（ NH 4 ） 2 SO 4 和 NH 4 C1 ，当加入 已知浓度的过量的 NaOH 标准滴定溶液经煮沸后， CNH 3 完全被分解为 NH 3 逸出。过量的 NaOH 用硫酸标准滴定溶 液返滴定。以质量浓度 ? (CNH 3 ) 表示 CNH 3 含量（ g/L ）按 用下式计算： ( c V ? c V ) ? M (NH ) ? (CNH ) ? V 1 1 2 2 3 3 2020/7/13 式中 ： c 1 — NaOH 标准滴定溶液的浓度， mol/L ； c 2 — 硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V 1 — 加入 NaOH 标准滴定溶液的体积； V 2 — 滴定过量 NaOH 所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积， mL ； M (NH 3 ) — 氨的摩尔质量， 17.03g/mol ； V — 试验溶液的体积， mL 。 2020/7/13 4 、母