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20xx密度测定韦氏天平法主讲人：要 求认真服从指导老师的安排。进入工场严禁追逐打闹。进入装置区必须戴安全帽。上下楼梯严禁跑跳、推搡、禁止穿着高跟鞋。严禁坐踏装置设备及管线。服从安排禁坐设备戴安全帽严禁打闹注意安全学习内容操作流程仪器结构030102化工学训工场学习内容数据记录1.仪器结构支架托架水平衡梁玛瑙刀座等重砝码玻璃浮锤骑码玻璃桶2.操作流程支架放在操作台上水平衡梁置于玛瑙刀座安防托架等重砝码玻璃浮锤骑码玻璃桶1.肟化反应的原理肟化反应的原料序号名称物理化学性质注意事项1乙醇乙醇无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶。乙醇中枢神经系统抑制剂。可引起兴奋和抑制，高浓度可引起鼻、眼、粘膜刺激。易燃。2盐酸羟胺盐酸羟胺是无色晶体；溶于热水、醇、丙三醇，不溶于醚；吸湿性强，受潮高于151℃则分解。有毒，对皮肤有刺激性；有腐蚀性。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用具；溅到皮肤时，可用大量水冲洗。3羟胺羟胺是不稳定的白色大片状或针状结晶。极易吸潮，极易溶于水。在热水中分解，不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速分解。加热时猛烈爆炸。羟胺对呼吸系统、皮肤、眼部及黏膜具刺激性，吞食有害，为潜在的诱变剂。4氢氧化钠氢氧化钠（NaOH），俗称烧碱、火碱、苛性钠，具有强腐蚀性的强碱。具有强烈刺激和腐蚀性。粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道，；遇水和水蒸气形成腐蚀性溶液。5冰乙酸空气中最大允许浓度不超过 25mg/m3。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。冰乙酸蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激作用，对环境有危害，易燃。羟胺制备反应方程式NH2OH?HCl+NaOH →NH2OH + NaCl + 2H2O盐酸羟胺固体料，用乙醇进行充分溶解后，降温至17℃左右，然后加入固体氢氧化钠以中和溶液中的酸根离子，使羟胺游离出来。肟化反应方程式2.肟化反应的工艺流程红霉素A肟肟化反应2碱化结晶固液分离干燥羟胺的制备1354T:17℃;回收滤饼原料盐酸羟胺卧式 离心机羟胺 制备罐溶解乙醇羟胺制备.bmp羟胺的制备1原料50%NaOH参与肟化反应羟胺溶液肟化反应温度：50±3℃;碱化结晶：T：25±2℃；pH:9.5; t:2h原料红霉素A干燥滤饼溶解冰乙酸卧式 离心机肟化 反应罐红霉素A肟原料肟化反应.bmp肟化反应2羟胺溶液碱化滤液回收20%NaOH补水罐换热器回收收集罐P: -0.09MPaT: 80℃液位80%双锥 干燥器旋风 分离器真空泵换热器干燥.bmp干燥3除去热气体中的固体、液体小颗粒后进入冷凝器与降温水进行换热冷凝为液体进入凝液接收罐收集投入红霉素A肟湿粉后，保持真空度0.092±0.004MPa，在80±2℃干燥温度下至少干燥5~6小时红霉素A肟4.影响肟化反应和干燥的因素一、肟化反应的影响因素反应温度羟胺加入量pH一、肟化反应影响因素 红霉素A的肟化反应温度对反应时间、产品收率和纯度都有很大影响。温度低，反应不充分，产品的收率低，且需较长反应时间才能到达反应终点；随着温度的升高，到达反应终点的时间显著缩短，温度每提高 10 K，反应速率大约增加 2～4 倍；但当温度达 55～60 ℃时，副反应速度也加快，收率反而下降，产品的纯度下降也明显。提高反应温度带来两个不利因素,一是加剧了红霉素A的酸性降解反应;二是加速了羟胺的分解。为了最大限度地减少提高反应温度带来的不利影响,必须严格控制肟化反应的温度。反应温度控制在55～60℃为最好。温度一、肟化反应影响因素 在酸催化合成红霉素A肟的过程中,红霉素A的肟化和酸性降解始终是一对竞争反应,产物肟中不可避免地含有红霉素的降解杂质。红霉素A和羟胺的肟化反应在pH值为6.9左右的条件中进行,可以有效的抑制红霉素A的降解,使红霉素A肟化反应的收率达到95%以上;在肟化过程中,由于各种物料的消耗和产物的形成, pH值会受到影响。 当pH值为6.9时,得到产品的纯度最好, 反应时间最短。pH一、肟化反应影响因素 肟化反应所需的羟胺是以盐酸盐在乙醇溶液中，碱性条件下游离出羟胺的方式制备的。但是,游离羟胺的不稳定性是一个本质性的问题, 在常温下一部分羟胺在反应中仍然会不可避免地分解,因此, 实际生产中羟胺要适当过量。 羟胺的加入量与红霉素的摩尔比为7.5左右比较好。羟胺加入量二、干燥影响因素旋转速度干燥温度干燥时间真空度 影响真空干燥的因素主要有:真空干燥温度、真空干燥真空度、真空干燥时间、待干燥物料的运动状态等。 一般情况下，对于浓缩液的稠膏;真空干燥温度一般不高于70℃，常控制在60℃左右;真空度一般控制在-0.08MPa左右。二、干燥影响因素干燥温度 容许温度是物料所能承