有机磷农药的提取与净化.pptVIP

农产品检测技术 * 农产品检测技术 * 《农产品检测技术》 * 农产品检测技术 * 果蔬中农药残留的测定—气相色谱法 《农产品检测技术》 有机磷农药的提取与净化 * 农产品检测技术 * 一、仪器用具 1. 天平 2. 食品加工器 3. 漩涡混合器 4. 氮吹仪 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 二、试剂与材料 乙腈：色谱纯 丙酮：色谱纯 氯化钠：140℃烘烤4h。 滤膜：0.2um，有机溶剂膜。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 1、样品提取 （1）样品制备 随机抽取黄瓜样品，取可食部分，将其切成小块，放入食品加工器粉碎，制成待测样，备用。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 1、样品提取 （2）匀浆 称取25.0g试样放入匀浆机中，准确加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 1、样品提取 （3）过滤 准备滤液收集器：称取经140℃干燥4h的氯化钠5g~7g放入100mL具塞量筒中。然后将匀浆后试样用滤纸过滤，收集到滤液收集器，收集滤液40mL~50mL。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 1、样品提取 （4）震荡 盖上具塞量筒的塞子，剧烈震荡1min。 （5）静置分层 打开具塞量筒的塞子，在室温下静置30分钟，使乙腈相和水相完全分层。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 2、样品净化 （1）吸液 用10mL移液管从具塞量筒中吸取3mL左右乙腈提取液润洗移液管。用液润过的洗移液管从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈提取液，放入100mL烧杯中。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 2、样品净化 （2）氮吹 将烧杯放在氮吹仪上，打开氮气钢瓶主阀，调节减压阀及氮吹仪上的流量调节旋钮，向杯内缓缓通入氮气，调节氮吹针与液面的距离,以样品表面吹起波纹样品又不溅起为好。设置氮吹温度80℃，至蒸发近干。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 三、分析步骤 2、样品净化 （3）复溶 烧杯、移液器先用少量丙酮溶液润洗。用移液器移入约2.00mL丙酮，摇动时之溶解后完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀。 果蔬中农药残留的测定 * 农产品检测技术 * 2、样品净化 （4）过膜。用0.2um有机滤膜过滤后移入自动进样器样品瓶中，做好标记，供色谱测定。 果蔬中农药残留的测定 三、分析步骤 * * * * * * * * * 农产品检测技术 * * * * * * * * *