中药标准物质在中药质量控制中的应用p.pptVIP

2. 药品标准物质的质量保证 （2）协作标定设计方案审批通过后，为确保参加的实验室协作标定工作顺利实施，组织者应制定协作标定作业指导书主要内容包括：样品接收信息反馈；确定检测标准与方法及实验标定SOP；制定实验数据记录表。 2. 药品标准物质的质量保证 （3）协作标定的组织者应及时向标准物质管理处上报协作标定结果报告，包括：各实验室数据及统计处理过程与结果、协作标定结果分析和后续处理措施等有关事项。 （4）协作标定工作完成后，组织者应当向各实验室通报协作标定的结果、技术分析与技术建议。 2. 药品标准物质的质量保证 协作标定的组织者指定参加的实验室用统一确认有效的实验方案。 （5）通常协作标定的实验室的数目为3-6个，随所需测定程序的复杂程度而变化。对于化学对照品的协作标定，参加的实验室数目一般为3个。对于生物标准物质的协作标定，参加的实验室数目不少于3个。 （6）对于化学对照品的协作标定，通常采用质量平衡原理进行定值，考虑到量值的延续性，可组织1-2个实验室进行外标法测定，外标法的测定结果仅用于对质量平衡原理定值结果的辅佐证明。 （7）化学对照品的协作标定主要开展如下项目：干燥失重测定、水分测定、含量测定（HPLC、GC、UV）、溶出度测定等。 均匀性 中华人民共和国国家标准-标准样品工作导则GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006。 稳定性 1、稳定性影响因素试验-光照、温度、湿度和氧化。 2、样品期间核查。 2. 药品标准物质的质量保证 3. 药品标准物质的供应保障 可查询得到库存状态、批号、价格等信息 面向社会提供原料备案、标准物质订购服务工作 3. 药品标准物质的供应保障 2010年版药典所需标准物质共计1754种 2010年版药典一部： 中药化学对照品：463 中药对照药材： 369 848 对照提取物： 16 2010年版药典二部： 1754 标准品： 36 对照品： 870 906 3. 药品标准物质的供应保障 四、中药对照物质的选择原则 ? 新建标准物质必须考虑其制备、标定、保存和分发使用的可能性 ?专属性强、稳定性强、可大量制备 ?质量控制标准中所采用的中药化学对照物质要有可靠性 ?质量控制标准要有可靠性 四、中药对照物质的选择原则 Active components of one herb; 2. Specificity components, characteristic component or marked components of one herb; Main component of one herb; Easy to obtain, not thermolabile; 5. Other components of one herb; 四、中药对照物质的选择原则 对照药材应有学名鉴定，使用对照药材时，要注意与研制的新制剂中原料药材的一致性，尤其是多品种来源的中药材。 中药的伪品多为近缘植物，在制订质量标准时，最好进行正、伪品对比，选出有明显区别的薄层色谱展开系统，必要时增加伪品的检查项目。 四、中药对照物质的选择原则 五、中药对照物质的技术要求 中药化学对照品定值：①纯度分析（TLC与HPLC同时测定）、②结构鉴定（包括紫外光谱、红外光谱、质谱、氢谱、碳谱）、③理化分析（包括熔点、比旋度、热分析、引湿性、炽灼残渣、干燥失重与水分等项）、④定值项（质量平衡法、外标法、容量分析法、差示扫描量热法等）。 对于首次研制的品种上述测定项均为必做项，中药化学对照品的定值主要采用质量平衡法，即一个化学对照品的主成分、水分、有机溶剂、无机杂质、有机杂质含量的总和应为100.0%，其定值公式为：含量（%）=（100.0–水分–有机溶剂-无机杂质）×纯度%。为保证量值的准确性，同时采用“④定值项”中的其他方法对质量平衡法的量值进行辅佐证明，并应广泛开展协作标定工作。 五、中药对照物质的技术要求 对照药材的标定项目主要包括： ①品种的确定：中药对照药材品种是依据国家标准中薄层鉴别项下规定使用的药材品种而确定的,各品种均必须按规定鉴定植物种,以植物种确定发放的品种； ②原料的采集与收集：对照药材原料一般采用主流商品的道地药材,符合GAP规范要求的栽培的优质中药材； ③生药学鉴定：对药材进行性状、组织及粉末显微鉴定,确定药材