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有机专论实验教案 有机专论实验教案 实验学时：24 指导教师：龚树文 聊城大学化学化工学院 第 1 页第 1 页 有机专论实验教案 实 验 目 录 实验一、减压蒸馏2 实验二、旋转蒸发仪使用方法6 实验三、2-甲基-2-己醇的合成7 实验四、4-苯基-3-丁烯-2-酮的合成及测试10 实验五、安息香及其衍生物二苯乙二酮的合成及测试12 实验六、乙酰乙酸乙酯的制备及鉴定15 实验七、8- 羟基喹啉的合成18 实验八、三苯甲醇及三苯甲基碳正离子的合成20 实验九、7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的合成相转移及卡宾反应22 实验十、二苯醚类化合物的相转移催化合成与测试24 第 2 页第 2 页 有机专论实验教案 实验一、减压蒸馏 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，它特别适用于那些在常 压蒸馏时未达沸点就由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应的物质。 一、 减压蒸馏原理 液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其 沸腾温度随之降低。 若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低 到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点 低得多的温度下进行蒸馏。在较低压力下进行的蒸馏操作即减压蒸馏。 给定压力下的沸点可以近似的从下列公式中得到： logp=A+B/T 式中 p 为蒸汽压，T 为沸点，A、B 为常数，如以 logp 为纵坐标，1/T 为横坐 标作图，可以近似得到一直线，因此可从两组已知的压力和温度算出A、B，再代 入公式，求出某一压力时的沸点。但在实际减压蒸馏中，我们可以参考经验关系 图来估计一个化合物的沸点和压力的关系。 图 1 液体在常压、减压下的沸点近似关系图（1mmHg≈133Pa） 在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线 B 上的相应点 b （正常沸点）和线 C 上的相应点 p （系统压力）的直线与左边的线A 相交，交点 a 指出系统压力下此有机物的沸腾温度。 反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正 常沸点，也可以连一条直线交于右边的线 C 上，交点指出此操作必须达到的系统 第 3 页第 3 页 有机专论实验教案 压力。 二、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气 （减压）、安全保护和测压四部分组成。整套 仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利 进行的先决条件。 图2 减压蒸馏装置 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是 作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶 底约 1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管， 橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液 管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如 锥形瓶等），以防止内向爆炸。 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵所能达到的最 o 低压力为当时室温下的水蒸汽压，如水温为为 6～8 C 时，水蒸汽压为 0.93～