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. 8.8.6.2卡尔—费休法 一种非水溶液的氧化还原滴定法。主要应用于微量水份的测定。所用的标准溶液叫做卡尔—费休试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的溶液。 1.基本原理： 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 有机分析 . 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为 I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶 . 2．卡尔—费休试剂的配制与标定 (1)试剂的处理 对试剂的纯度要求很高，必须予先处理,除去其中水份。 甲醇和吡啶：分析纯 碘：分析纯 二氧化硫：需经干燥脱水处理。 二氧化硫发生装置见图8-7。 有机分析 . 有机分析 . (2)试剂的配制 卡尔—费休试剂一般都以碘的含量来决定试剂的浓度，常配成每毫升相当于3～6mg水的溶液，即配制1L试剂需碘量为42.5—8