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- 2020-12-22 发布于山东
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薄层色谱分析步骤详解
薄层色谱法 ( 简写 )是一种物理化学的分离技术,常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及留意事项提点建议。
完成分析通常需经制板、点样、展开、检出步操纵。
⑴制板
在一平面支持物 (通常为玻璃 )上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。 常用的薄层板规格有: ×、×、×等。 称取适量硅胶, 加进%~羧甲基纤维素钠溶液() ,十足搅拌均匀,进行制板。一般来说×的玻璃板,~硅胶块。硅胶与羧甲基纤维
素钠的比例一般为:~: 。制好的玻璃板放于水平台上,留意防尘。在空气中自然干燥后,置℃烘箱中烘~,取出,放凉,并将其放于紫外光灯 ()下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。
⑵点样
用微量进样器进行点样。点样前,先用铅笔在层析上距末端 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,假如要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过大。一般
斑点直径大于,不宜超过 .底线距基线~. ,点间间隔为左右,样点与玻璃边沿间隔至少,为防止边沿效应,可将薄层板两边刮往~,再进行点样。
⑶展开
将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定间隔后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。
① 展开室应
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