尿素水中氨的测定方法-甲醛法.docxVIP

尿素水中氨的测定方法 -甲醛法 1、 范围 适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。 2、 方法提要 水中铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四铵，并析出等量的游离氨，以 酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 4 NH +4 +6HCHO=== （CH2 ）6N4 +6H2O+4H + H+ +OH -===H 2O 注：本方法适用于氨含量大于 5ml/L 的水样。 3、 试剂、溶液和仪器 本实验方法所用试剂、 溶液和水，除特殊注明外， 均应符合 GB/T601 — 2002 、 GB/T602 — 2002 、 GB/T603 — 2002 、 GB/T604 — 2002 、 GB/T6682 — 92 的要求。 氢氧化钠标准溶液： C（NaOH ）=0.1000mol/L 甲醇溶液： 25% 溶液 酚酞指示剂： 10g/L 乙醇溶液。 盐酸标准溶液： C（HCL ）0.1000mol/L 。 一般实验室仪器 4、 分析步骤 取水样 100ml ，注入具有磨口塞的 250ml 锥形瓶中，加 2～ 3 滴酚酞 指示剂，如出现红色，则应用盐酸标准溶液中和至微红色， 加酚酞后， 若未呈现红色，则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 加入 5ml25% 甲醛溶液 (若有铵盐存在 ,则红色立即会消失 ),摇匀后静 止 2～3min, 用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色 ,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 . 分析结果的表述： V × 17.0×c NH3 =—————— × 1000 V 水 式中： C——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L 。 V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， ml。 V 水——水样体积， ml 17——与 10ml 氢氧化钠标准溶液 [C（NaOH ）=0.1000mol/L] 相当的 以毫克表示氨的质量。 所得结果表示至二位小数。 5、 样品保留 按《兰州石化公司分析化验管理规定》执行。 第一步中和时，应掌握好终点，以免影响分析结果。 在未加甲醛和滴定之前，将瓶塞塞紧，以防氨逸出。 氨含量在 250mg/L 以上时，甲醛的加入应增加到 10ml 。