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——End—— 物理化学实验 燃烧热的测定 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 仪器、装置与试剂 4. 实验步骤 内容 前 言 化学热力学是用于判断化学反应进行的方向、限度、能量转换行为的基础。获得热力学数据常用方法包括热化学方法(如:量热)、平衡常数法、电化学方法。 本实验项目探索用氧弹式量热计测定反应热效应的原理和方法。 什么是热化学? 化学变化常伴有放热或吸热现象,对于这些热效应进行精密的测定,并作较详尽的讨论,成为物理化学的一个分支,称为热化学。 热化学实质上可以看作是热力学第一定律在化学领域中的具体应用。 等压热效应与等容热效应 反应热效应 等容热效应 反应在等容下进行所产生的热效应为 ,如果不作非膨胀功, ,氧弹热量计中测定的是 等压热效应 反应在等压下进行所产生的热效应为 ,如果不作非膨胀功,则 当系统发生反应之后,使产物的温度回到反应前始态时的温度,系统放出或吸收的热量,称为该反应的热效应。 1. 实验目的 1).明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别 2). 了解量热计中原理、构造及使用方法。 3). 学会雷诺图解法校正温度改变值。 4). 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 准确测定反应过程的温度变化值?T 获得恒容热QV和恒压热QP 进一步获得 2. 实验原理 物质的燃烧热是指1mol物质完全燃烧时生成稳定的氧化物时的热效应,燃烧热测量实验所遵循的原理是能量守恒定律。 在恒容条件下所测得的燃烧热称为恒容燃烧热QV,若把参加反应的气体视为理想气体,则恒容燃烧热QV与恒压热效应Qp的关系为: Qp?= QV +?ΔnRT??? 式中Δn为反应前后气体物质的摩尔量差值 本实验是将一定量的待测样品(B)在氧弹中完全燃烧,所放出的热量使量热计的温度升高,通过测定燃烧前后此温度的变化值?TB,可以求算该样品的恒容燃烧热QV值。燃烧热QV值与热量计的温度升高值的关系为: -nQV -l· Ql= (cW+W’)ΔTB 式中W’为热量仪器的热容,也称为水当量,是热量计升高一度时所吸收的热量; -l·Ql为非样品物质的燃烧热,包括点火丝被燃烧部分放出的 其中,温度变化值?TB,必须要进行校正。 校正为对量热计在测试中与环境之间发生热交换而导致的温度变化所做的温度校正。 2. 实验原理 采用雷诺图的图解法进行校正 P12 如何校正? 2. 实验原理 对于确定的量热计,其水当量W’是确定的,即: 通常用已知燃烧热的物质(称为标准物质)来标定热量计的水当量W’,一般采用高纯度的苯甲酸,苯甲酸的燃烧热QV= -26460 J·g-1 ,引燃Ni丝的燃烧热为3158.9 J·g-1 测定萘的燃烧热: 1). 试剂 压成片状的苯甲酸(A?R),每片约0.6克; 压成片状的萘(A?R),每片约0.6克。 2). 仪器与装置 装有减压阀的纯氧气钢瓶一个(公用);电子天平一台(公用);压片机两台(公用);坩埚一个;Ni丝;热量计一台;数字贝克曼温度计一台;氧弹一套。 3.仪器、装置与试剂 图1 氧弹热量计安装示意图 图2 氧弹剖面图 3.仪器、装置与试剂 图1 量热计剖面示意图 图2 全自动及半自动单头氧弹剖面示意图 3.仪器、装置与试剂 1.苯甲酸燃烧热的测定 (1)样品制作:称重和压片 (2)装置氧弹 (3)充气 (4)燃烧 2. 萘的燃烧热测定 (5) 测量温度 4. 实验步骤 重复上述过程 1). 苯甲酸必须经过干燥,受潮样品不易点燃且称量有误。压片时,不能太紧,否则不易点燃;也不宜太松,否则样品脱落,秤量不准。 2). 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压阀、氧弹以及氧气通过的各部件、各连接部分不允许有油污,更不许使用润滑油。 3). 镍丝与坩埚不能相碰,以免引起短路。 4). 氧弹放入内桶中后如有气泡,说明氧弹漏气,应设法排除故障。 5). 进行萘的燃烧热测量时需要重新调节水温和量取水的体积。 注意事项 (1). 制样 就是将粉状试样压片成型。取约0.6
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