畜产品检测技术 液相色谱法 液相色谱法 三聚氰胺的测定.pptxVIP

高效液相色谱法乳制品中三聚氰胺的测定主讲：刘 伟一原理二三仪器和设备试剂和材料四五分析步骤高效液相色谱测定一、原理高效液相色谱法 试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法测定。二、试剂和材料高效液相色谱法除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。甲醇：色谱纯乙腈：色谱纯氨水：含量为25％～28％三氯乙酸柠檬酸辛烷磺酸钠：色谱纯甲醇水溶液：准确量取50 mL甲醇和50 mL水，混匀后备用。三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g三氯乙酸于1 L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。二、试剂和材料高效液相色谱法氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混匀后备用。离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠，加入约980 mL水溶解，调节PH至3.0后，定容至1 L备用。三聚氰胺标品：CAS08-78-01，纯度大于99.0％三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品与100 ml容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。阳离子交换固相萃取柱：基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，填料质量为60 mg，体积为3 mL，或相当者。使用前依次用3 mL甲醇、5 mL水活化。定性滤纸