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百度文库-让每个人平等地提升自我 百度文库-让每个人平等地提升自我 PAGE PAGE # 一、实验原理 X射线衍射的基本原理： 1895年，德国物理学家伦琴（W. C. Rontgen）发现了穿透力特别强的X射线。X射线是一种波长很短（约为20?埃） 的，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属 ”材产生 X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识） X射线。考虑到的波长和晶体内部面间的距离 相近。 1912年德国物理学家Laue ）提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射，即当一束X射线通过晶体时将 发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确 定。这一预见随即为实验所验证。当一束单色 X射线入射到晶体时，由于晶体是由规则排列成 的组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级， 故由不同原子散射的X射线相 互干涉，在某些特殊方向上产生强 X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与密切相尖，每种晶体所产生的 衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是 X射线衍射的基本原理。 与X射线有尖的诺贝尔奖 百度文库-让每个人平等地提升自我 百度文库-让每个人平等地提升自我 PAGE PAGE # 年卅 伦卑《血皿曲 发现x射块仃翱存 1911 晶徉的X討遷柘射门912) iyi5 用试射赴分祈晶怵结构C151Z) 巴克桂v Barkis) 雄瑕兀除对帝识X尉耀 西轄巴恩岱心码血) 19A5 融究偶段拒和H射线衍射匪 年阶 圧勒vMulW 掃球览对蝇耕絃引遍变异 i$6i 甫奇金EEffkin) 用X射镰测立冥杂鬲评Hlk甘子的窃问舞构 内曲 蜩〃克和就耦輩尔苜 医学 】g別 萌松巴?.( , 怖用 _ X射线在光谱中位置： X射线波长在电磁谱中，介于紫外线和丫射线之间 X射线的产生 X射线是一种频率很高的电磁波，其波长为 10-8-10-12m远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁 场中的传播方向不受影响。小提示：X射线具有一定的辐射，对人体有一定的副作用， 目前主要铅玻璃来进行屏蔽。 丫射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流( 与该物质中的内层原子相互作用而产生的。 丫射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且 milf MEH■ a mil f MEH ■ a 百度文库■让每个人平等地提升自我 百度文库■让每个人平等地提升自我 PAGE PAGE # 不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，所以产生的特征 X射线波长不同。使用波长较 长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿20轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2砾由有规律地被压缩。但需要注意的 是，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无矢。 辐射波长对衍射峰强的矢系是:衍射峰强主要取决于晶体结构，但是样品的质量吸收系数(MAC )与入射线的波长有尖， 因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。特别是混合物，各相之间的 MAC 都随所选波长而变化，波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。 因为不同元素MAC突变拥有不同的波长，该波长就称为材料的吸收限， 若超过了这个范围就会出现强的荧光散 射。所以分析样品中的元素选择靶材时，一般选择原子序数比靶的元素的原子序数小 1至4。就会出现强的荧光散 射。例如使用Fe靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni的样品是合适的，而不适合分析含有 Mn Cr V Ti的物质常见的 阳极靶材有:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。 X射线衍射仪 基本构成 基本构成 高稳定度X射线源提供测量所需的X射线，改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长，调节阳极电压可控 制X射线源的强度。 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微 晶的固体块。 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向，通过仪器测量记录系统 或计算机处理系统可以得到多 晶衍射图谱数据。 衍射图的处理分析系统 现代X射 线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统 ，它们 的特点是自动化和智能化。 Bragg方程： 布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的矢系。 百度文库-让每个人平等地提升自我 百度文库-让每个人平等地提升自我 PAGE PAGE # 布拉格方程：2dsin 0 =n X 其中，0为入射角、d