比表面积法平均粒径检测作业规程.docVIP

比表面法平均粒径检验规程 范围 本标准要求了本企业用碱吸附法(又称比表面积法)测定胶体二氧化硅平均粒径检测方法。 本标准适适用于本企业平均粒径小于50nm多种胶体二氧化硅平均粒径和比表面积测定。 规范性引用文件 下列文件中条款经过本标准引用而成为本标准条款，其随即全部修订版均适适用于本标准。 GB/T 6682-1992 《分析试验室用水规格和试验方法》 GB/T 1266- 《化学试剂 氯化钠》 GB/T 622- 《化学试剂 盐酸》 GB/T 629-1997 《化学试剂 氢氧化钠》 GB/T 601- 《化学试剂 标准滴定溶液制备》 GB/T 603- 《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品制备》 方法原理 碱吸附法，是一个经验方法。用碱滴定硅溶胶时，二氧化硅质点表面硅醇（）和氢氧根离子()反应（下式所表示），或被二氧化硅粒子表面吸附，经过测定氢氧根离子滴定量（吸附量），用经验公式求平均粒径。 试剂和材料 试验室用水符合GB/T 6682中三级水规格； 氯化钠符合GB/T 1266-中分析纯规格； 盐酸符合GB/T 622-中分析纯规格； 氢氧化钠符合GB/T 629-1997中分析纯规格； C（HCl）=0.5mol/L标准滴定溶液按GB/T 601- 和GB/T 603-要求制备 C (NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液按GB/T 601-和GB/T 603- 要求制备。 仪器和装置 电子天平（精度为0.0001g）、酸度计（分度值为0.02pH）、磁力搅拌器、250mL 烧杯（带有刻度）、50mL碱式滴定管、温度计等。 测定 6.1硅溶胶（氢氧化钾或氢氧化钠作为稳定剂） 按固含量检验规程，正确测定被测硅溶胶固含量。 依据固含量结果，计算称取1.5g（以二氧化硅计）试样，正确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用C（HCl）=0.5mol/L溶液调整pH值至5.0左右，加入氯化钠30g溶解，继续加水至150mL，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶胶溶液温度恒定为20℃，然后用C（HCl）=0.5mol/L溶液调整pH值为4.00（正确至0.02），再用C(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液滴定至pH=9.00，滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液体积记为V，氢氧化钠标准滴定液正确浓度记为C。 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值小于1.0nm，取其算数平均值为测定结果。 6.2 硅溶胶（氨水作为稳定剂） 取硅溶胶适量，用阳离子交换树脂交换成酸性，交换后要求pH值为2.5-3.5。 按固含量检验规程，正确测定交换后酸性硅溶胶固含量。 依据固含量结果，计算称取1.5g（以二氧化硅计）酸性硅溶胶，正确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加入氯化钠30g溶解，继续加水至150mL，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶胶溶液温度恒定为20℃，用C(NaOH)=0.1mol/L溶液调整pH值为4.00（正确至0.02），并用此标准滴定溶液继续滴定至pH=9.00。pH值从4.00到9.00滴定时，消耗氢氧化钠标准滴定液体积记为V，氢氧化钠标准滴定液正确浓度记为C。 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值小于1.0nm，取其算数平均值为测定结果。 6.3 硅溶胶平均粒径计算公式 平均粒径计算经验公式以下： 式中： D——微粒平均粒径（nm）； A——比表面积（m2/g）； V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液体积（mL）； C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度正确数值（mol/L）。 注意事项 碱吸附法只适适用于平均粒径小于50nm硅溶胶检测，当平均粒径大于或等于50nm时，此方法误差较大，应改用其它方法检测。 该方法是以pH值作为滴定起点和终点，所以，测试中要求对pH值进行正确计量，pH值0.01误差会造成比表面积0.5%-1.0%误差。 该滴定方法要求硅溶胶中不存在弱电解质（如NH4+）、碱不溶离子（如Fe3+、Al3+）。假如存在，必需先除去这些离子，比如NH4+能够经过阳离子交换树脂除去。