()酮康唑软膏辅料工艺.docxVIP

精品文档 硬脂酸 十八碳直链饱和一元酸， 结构式 烷酸。 硬脂酸是白色晶体，熔点 71.2 ℃。沸点 376.1 ℃。不溶于水， 溶于热乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。硬脂酸具有一般羧酸的化学性质。 硬脂酸是组成油脂的几种主要长链脂肪酸之一。它以甘油酯的形式大量存在于各种脂如牛、羊、猪脂肪，可可脂、牛乳脂中。一般植物油中均含有硬脂酸，但含量较少。硬脂酸用于润滑剂，软膏基质 硬脂酸主要来源于各种油脂。将脂类 皂化、酸化、分离 后得白色晶状硬脂酸。 工业品呈白色或微黄色颗粒或块，为 45% 硬脂酸与 55% 软脂酸的混合物，并含有少量 油酸，略带脂肪气味。工业品分一级（旧称三压，经过三次压榨）、二级（旧称二压，经过 二次压榨）和三级（旧称一压，经过一次压榨或不经过压榨）。是以硬脂酸为主并含有软脂 酸等的混合酸。 一级和二级硬脂酸是带有光泽或含是晶粒的白色蜡状固体。 三级硬脂酸是淡 黄色蜡状固体。 工艺一：以牛油为原料，经硫酸法或加压发分解，将游离出来的脂肪酸在 30 ～40 ℃ 下， 经水压法除去棕榈酸及油酸后， 再溶于乙醇中， 然后加入醋酸钡或醋酸镁， 则沉淀出硬脂酸 盐，再加稀硫酸，以游离出硬脂酸，过滤取之，在乙醇中重结晶，即得纯品。 （一般工业生 产方法） 工艺二：混合脂肪酸用低温分段分离法析出而得。 （对设备的要求较高） 工艺三：将油酸氢化制得。 （固体酸转化为工业硬脂酸） 固体酸融化后加入氢气、催化剂反应后分离出催化剂，蒸馏成型。 单硬脂酸甘油酯 白色蜡状薄片或珠粒固体， 不溶于水， 与热水经强烈振荡混合可分散于水中， 为油包水 型乳化剂。 能溶于热的有机溶剂乙醇、 苯、丙酮以及矿物油和固定油中。 凝固点不低于 54 ℃。 制法：氢化棕榈油与甘油反应经分子蒸馏精制制得 一、直接酯化。 以脂肪酸和甘油为原料， 按摩尔比 1 ∶1 ～ 1 ∶ 3 在碱催化剂 (NaOH) 存在下， 直接酯化，反应温度 190 ～ 200 ℃，产品中单酯为 30% ～40% 。 二、酯交换法。以油脂与甘油为原料，在催化剂氢氧化钠作用下，经加热 180 ～ 250 ℃进 行酯交换反应，产品中单酯为 40% ～ 50% 。 三、磷酸中和法。以油脂和甘油为原料，在氮气流中加热至 200 ～ 220 ℃，反应完成后， 用磷酸中和，冷却至 90 ℃，除去游离的脂肪酸后，再在 150 ℃下短时间加热，除去杂质及 挥发性物质。 四、溶剂法。 以甘油和脂肪酸为原料， 以二 烷为溶剂， 以硫酸为催化剂， 在 100 ～ 105 ℃ 下直接酯化，产品单酯含量 78% 。 精品文档 精品文档 五、高温硼酸络合物法。以甘油和脂肪酸为原料，以脂肪酸丙二醇络硼酸酯为催化剂，在 ℃下直接酯化，反应完成后，以苯为萃取剂进行提纯。 六、生物法。 以甘油、 脂肪酸为原料， 以胰酶为催化剂进行反应。 上述方法的产品均为单酯、二酯的混合物，如欲制得单酯，再将混合物进行分子蒸馏。 后处理的关键是如何把混合硬脂酸甘油酯中的单硬脂酸甘油酯蒸馏出来。 分子蒸馏的应用 常温下呈固态或黏性很大的物质的分离 该类物质如硬脂酸单甘油酯、丙二醇甘油酯等。 以硬脂酸单甘油酯的生产为例，原料经酯化后一般含有 40% 左右的单甘油酯，其他成分有 双甘油酯、 三甘油酯、甘油以及硬脂酸等物质，若不对单甘油酯进行精制， 则其乳化效果不 好，价值也不高，而经过三级分子蒸馏精制，可以获得 90% 以上纯度的单甘油酯，从而提 高其使用效果及附加值。 甘油 生产方法按原料来源不同， 甘油的工业生产方法可分为两大类： 以天然油脂为原料的方法及以丙烯为原料的合成法，所得甘油分别俗称为天然甘油和合成甘油。 无色粘稠性液体。有甜味，甜度约为蔗糖的百分之六十。有吸湿性。同时也能吸收二硫 化碳、 二氧化硫、氰化氢和硫化氢。 在自然界广泛以酯的形式存在，在某些植物油中也有游 离存在者。 在低温下为斜方晶系片状结晶。 含水量的多少， 严重影响其冰点， 例如 10% 时， 冰点为 -1.6 ℃、30% 时 -9.5 ℃、50% 时 -23.0 ℃、66.7% 时 -46.5 ℃， 80% 时-20.3 ℃， 90% 时-1.6 ℃。相对分子质量 92.11 。相对密度 1.2613 制法：①以丙烯为原料，与氯气在高温下反应，生成一氯丙烯，再与次氯酸反应，生成 二氯丙醇，再与石灰乳在 60 ℃下反应，脱氯化氢，生成 1- 氯 -2 ，3- 环氧丙烷，水蒸气蒸馏后，再缓慢加入 10% 的氢氧化钠溶液，就生成产物。浓缩、脱盐后，精馏，可制得产物。 精品文档 精品文档 ②丙烯氧化法。以丙烯为原料，在氧化铜催化剂作用下，进行氧化，生成丙烯醛，然后 在异丙醇中，在氧化镁和氧化锌作用下于 400 ℃加氢，生成丙烯醇，再在氧化