材料测试与分析技术-93原子探针显微分析.pptVIP

第 9 章 材料表面分析技术 9.1 俄歇电子能谱分析 9.2 X 射线光电子能谱分析 9.3 原子探针显微分析 9.3 原子探针显微分析 ? 9.3.1 场离子显微镜基本原理 1. 场离子显微镜的结构：由一个 玻璃真空容器组成，底曲率半径 约为 50 ～ 100nm 的针尖形状，样 品针尖固定在真空容器的轴线上， 离荧光屏约 50mm 。以液氮、液 氢部内侧涂有荧光粉，用于显示 图像。样品采用单晶细丝，用电 解抛光制成顶端或液氦冷却至深 低温，减少原子的热振动，使原 子的图像稳定可辨。样品接正高 压 (3 ～ 30kV) 作为阳极，容器内 壁 ( 包括荧光屏 ) 接地作阴极。 2. 场电离和原子成像： ? 仪器工作时，先抽真空至 1.33 × 10 -6 Pa ，再通入约 10 -3 Pa 的低压惰性气体，如氦或氖。在样品上加足 够高的电压，样品与接地的阴极间存在一个发散的 电场。样品表面微区曲率半径越小，其附近的场强 越高。样品表面由许多原子平面的台阶组成，处于 台阶边缘的原子总是突出于平均的半球形表面而具 有更小的曲率半径，其附近的场强更高。 ? 样品尖端周围的气体原子受场强的作用发生极化并被 拉向样品顶端表面，最先达到样品表面的气体原子将 吸附在样品表面顶端突起部位强电场的位置上，随后 达到样品表面的极化原子将在场吸附层的表面上做表 面跳跃，并不断地损失其动能而降低跳跃振幅，当跳 跃的气体极化原子陷入样品突出原子附近的高场区域 时，气体原子发生场致电离变为正离子，并被加速径 向射向荧光屏，形成图像亮点。 ? 在突出原子的高场区域内极化原子最易发生电离， 因此图像中出现的每一个亮点对应着样品尖端表面 的一个突出原子。 ? 场离子显微镜的分辨率高、放大倍数高 （ M=2 × 10 6 ），可直接观察到固体表面单个原子， 若与飞行时间质谱仪组合成场离子显微镜 - 原子探针 （ FIM-AP ），可鉴别几纳米的极微区的化学成分。 ? 9.3.2 原子探针基本原理 ? 1. 场蒸发和剥层分析：在场离子显微镜中，如果场 强超过某一临界值，将发生场蒸发。当极化的气体 原子在样品表面跳跃时，其负极端总是朝向阳极， 因而在表面附近存在带负电的“电子云”对样品原 子的拉扯作用，使之电离，即样品原子以正离子形 式被蒸发，并在电场作用下射向观察屏。 ? 2. 表面突出原子具有较高的位能，比不处于台阶 边缘的原子更容易产生蒸发。突出原子同时也最 有利于引起场电离。故当一个处于台阶边缘的原 子被蒸发后，与它挨着的原子将突出于表面，并 随后逐个被蒸发。据此，场蒸发与场电离结合可 用来对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维 结构。 ? 3. 场蒸发与场致电离的区别： ? 场电离是成像气体原子在样品表面原子附近高场 强作用下被电离。 ? 场蒸发是样品表面原子在极化的气体原子作用下 被电离。 ? 4. 原子探针：原子探针由场离子显微镜和飞行时间 质谱仪组成，如图。场离子显微镜的荧光屏上开有 一小孔，固定样品的支架可转动，以便使欲分析的 样品表面某微区的某个原子发生场蒸发后穿过小孔， 到达飞行管道的终端而被检测器所检测。 ? 原子探针是利用飞行时间质谱仪测量场蒸发离子 的飞行时间，以确定样品表面微区元素的种类。 ? 设针尖样品上施加的直流电压为 u dc ，脉冲电压为 u p ，场蒸发离子的价数为 n ，质量为 m ，针尖到检 测器的距离为 d ，则： 1 2 mv ? ne ( u dc ? u p ) 2