磷化工检验任务二硫酸主含量的检验.ppt

步骤 2: 实施硫酸检测 ? 在滴定过程中，要避免末端带入气泡 。防止的方法： ? 不能挤压、弯曲玻璃珠以下的乳胶管； ? 加半滴时，待液滴悬挂在玻管下端后，先松开挤压玻璃 珠的手指，再用玻棒下端引接。不能边挤压边引接。 ? 在滴定过程中，不能硬性将乳胶管拉直，要任其自然； ? 近终点要 慢滴多搅 ，要求 加半滴至微红色并保持半分 钟不褪色。 滴定注意事项： 3. NaOH 标准溶液浓度的计算 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 ? 重复性临界极差 ：一个数值，在重复性条件下， 几个测试结果的极差以 95 ％的概率不超过此数。 因此，原标准的“四平行测定结果的极差与平均 值之比”，后改为“四平行测定结果的重复性临 界极差 [CrR95(4)] 的相对值”。 LOGO 项目一 工业硫酸品质检验 任务二 : 硫酸主含量的检验 主讲：李方桥 任务二 : 检验硫酸产品成分 制定硫酸样品检测方案 1 实施硫酸检测 2 检查与评价 3 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? 1 、怎样拟订合格品硫酸含量的检测方案？拟定 方案时应从哪几点考虑？ ? 2 、参考检测资料，如何确定实际分析方法、被 检样的采用量、标准溶液浓度、结果表达方法、 指示剂选用？ 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? 自拟方案时主要考虑以下几点： （ 1 ）分析方法的选择 （ 2 ）试样的初步测定和取样量的确定 （ 3 ）测定方案的拟定 （ 4 ）分析工作及检测报告的整理 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? 分析方法的选择原则： 选择分析方法是一个复杂的问题。 ①从待测组分的含量来看 ②从待测组分的性质来看 ③从试样的组成来看 ④从对于分析结果准确度的要求来看 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? （ 1 ）样品的性质及相关信息的了解 。酸性物质，含量约 92.5 ％或 98.0% ? （ 2 ）分析方法确定 ：常量分析，酸性物质，选择酸碱滴定法， 直接滴定方式 ? （ 3 ）试样的初步测定用到标准滴定溶液 ：碱标准溶液 — — NaOH 标准溶液，浓度 0.5 mol.L - 1 ；甲基红 - 亚甲基蓝混合指 示剂。 标准溶液配制方法：参考标准 GB/T 601- 2002 化学试剂标 准滴定溶液的制备，基准物质选用邻苯二甲酸氢钾（ KHP ），指 示剂用酚酞。 ? （ 4 ）取样量确定 ? （ 5 ）结果表达方法 —— 结果用质量分数 w(H 2 SO 4 ) 来表达 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? NaOH 标准溶液消耗约 20 － 30mL ，根据公式 m=cVM 计 ? 本方案确定中，因为硫酸和氢氧化钠反应式为： ? NaOH+ 1/2H 2 SO 4 =1/2Na 2 SO 4 +H 2 O 反应是 1 ： 1/2 定量关系，氢氧化钠消耗的物质的量与硫酸消耗的物 质的量的 1/2 应相等，即 n (NaOH) =n (1/2H2SO 4 ) 又因为 n (NaOH) ＝ c (NaOH) V (NaOH) n (1/2H2SO 4 ) ＝ m (1/2H2SO 4 ) /M (1/2H2SO 4 ) 而 c (NaOH ) ＝ 0.5 mol.L - 1 , V (NaOH ) ＝ 20 － 30mL M (1/2H2SO 4 ) ＝ 49.04g.moL- 1 0.5 × 30 × 10 - 3 ＝ m × 98 ％ /49.04 m=0.75g 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? 由前计算知道，每一次滴定时要保证滴定剂的消耗 体积是 30mL 左右，则需要取样 0.7g 左右才能保 证达到滴定剂消耗量的要求。 ? 标定标准溶液浓度时，基准物质的称取质量也可以 类比计算。 步骤 1: 制定硫酸检测方案 ? 1 、该项目是滴定分析方法，滴定分析法的概念是什么？该项 目的检测反应属哪一类滴定反应？ ? 2 、本检测方案的编写中用到哪些滴定分析方法的基本术语？ ? 3 、本项目测定中为什么选择 NaOH 与 H 2 SO 4 反应作为滴定反应， 选择滴定反应的原则是什么？