磷化工检验项目二工业磷酸品质检验任务三.ppt

LOGO 项目二 工业磷酸品质检验 任务三 工业磷酸杂质 氯化物、硫酸盐含量的测定 任务三 工业磷酸杂质 氯化物、硫酸盐含量的测定 制定杂质含量检测方案 1 实施杂质含量检测 2 检查与评价 3 步骤 1 ：制定检测方案 氯化物含量的 测定 杂质含量的测定 硫酸盐含量的 测定 步骤 1 ：制定检测方案 …… 离子色谱法 电位滴定法 汞量法 银量法 氯化物的测定 通用方法 步骤 1 ：制定检测方案 硫酸钡 硫酸钡 铬酸钡 其它 灼烧 称量 法 比浊 法 分光 光度 法 离子 色谱 法 硫酸盐的测定 步骤 1 ：制定检测方案 ? 阅读资料 GB/T 2091-2008 工 业 磷 酸 步骤 1 ：制定检测方案 ? 阅读资料 HG/T3696.2-2002 无机化工产品化 学分析用杂质标准 溶液的制备 步骤 2 ：实施检测 试剂 分析步骤 原理 在硝酸介质中，试样中 氯化物与加入的硝酸银 形成氯化银沉淀，通过 与标准比浊，确定试样 中氯化物的含量。 ①硝酸溶液： 1 ＋ 2 ； ②硝酸银溶 液： 17g/l; ③氯化物标 准溶液： 含氯 （ cl0.01 0mg/ml ， 临用时 配制 。 用移液管移 取 1ml 按 准确称取 4.00g ± 0.01g 试样，置于 25ml 比色管 中。加水至体积约 20ml ，加 2ml 硝酸溶液和 1ml 硝酸银溶液。用水 稀释至刻度，摇匀。放 置 10min 后，与氯化物 标准比浊液比较。试验 溶液的浊度不大于标准 比浊液。 氯化物含量的测定 氯化物标准比浊液的 制备： 用移液管移取 2ml 氯化物标准溶液， 置于 25ml 比色管中， 与试样同时同样处理。 步骤 2 ：实施检测 原理 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀， 通过与标准标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。 试剂 ①体积分数为 95 ％乙醇；②盐酸溶液： 1 ＋ 3 ； ③氯化钡（ BaCl2?2H2O ）： 250g/ml 溶液； ④硫酸盐标准溶液：含硫酸盐（ SO 4 ） 0.010mg/ml ，临时配制。用移液管移取 1ml 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶 液，置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 分析 步骤 准确称取 1.0g 试样（合格品是准确称取 0.5g 试样），精确 至 0.01g ，置于 25ml 比色管中，加 10ml 水、 5ml 乙醇、 1ml 盐酸溶液，在不断摇动下滴加 3ml 氯化钡溶液，用水稀释 至刻度，摇匀。放置 10min ，与硫酸盐标准比浊液比较 。 硫 酸 盐 含 量 的 测 定 硫酸盐标准比浊液的制备： 优等品是用移液管移取 3ml 的硫酸盐标准溶液（一等品 和合格品是移取 5ml 硫酸盐 标准溶液），置于 25ml 比色 管中，配制成标准，与试样 同时同样处理 . 步骤 3 ：检查与评价 1. 如何确定氯化物的分析方法？ ? （ 1 ）样品的性质及相关信息的了解。氯化物，含量 约 0.0005 ％ ? （ 2 ）分析方法确定：可看做微量分析，氯化物，选 择硝酸银比浊法 检测反应： Cl - + AgNO 3 = AgCl +NO 3 - 步骤 3 ：检查与评价 2. 如何确定硫酸盐的分析方法？ ? （ 1 ）样品的性质及相关信息的了解。硫酸盐， 含量约 0.01 ％ ? （ 2 ）分析方法确定：微量分析，硫酸盐，选择 硫酸钡比浊法 该项目的检测反应： SO 4 2- + Ba 2+ = BaSO 4 序 号 考核项目 评分标准 权重 优秀 良好 中等 及格 不及格 单项成绩合计 1 完成项目（或任务）的态度 10 2 项目（或任务）报告的质量 10 3 操作能力 30 4 资料查阅、汇总、分析能力 5 5 知识应用能力 5 6 计算能力 5 7 回答问题的质量 5 8 应变能力 5 9 语言表述能力 5 10 辩解技巧与能力 5 11 外语能力 2 12 自学能力 2 1