磷化工检验项目三工业磷酸铵品质检验任务四.ppt

原理 ? I 2 氧化 SO 2 时，需要有定量的水参加反应。 I 2 + SO 2 + 2H 2 O → 2HI + H 2 SO 4 此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行： C 5 H 5 N· I 2 +C 5 H 5 N· SO 2 +C 5 H 5 N+H 2 O→2C 5 H 5 N· HI+C 5 H 5 N· SO 3 C 5 H 5 N· SO 3 + CH 3 OH → C 5 H 5 NHSO 3 · CH 3 总反应为： I 2 +SO 2 +3 吡啶 +CH 3 OH+ H 2 O → 2 氢碘酸吡啶 + 甲基硫酸吡啶 终点判断： 过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色； “时间滞留法” —— 卡尔费休水分测定仪 步骤 1: 制定水分含量检测方案 步骤 1: 制定水分含量检测方案 ? 适用范围： 广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中 水分含量的测定，特别是痕量水分 (ppm 级 ) 的标准分析方法 ? 主要仪器： KF 一 1 型水分测定仪 ( 上海化工研究院制 ) ? 卡尔 · 费休试剂： 85g 碘 于干燥具塞的棕色试剂瓶中→加入 670mL 无水 甲醇 ，盖塞 摇溶 →加入 270ml 吡啶 混匀，冰水浴中冷却 → 通入干燥的 二氧化硫 气体 60- 70g →盖塞置暗处至少 24 小时后使用 步骤 2: 实施水分含量检测 ? 阅读材料 GB10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方 法第 3 部分：水分 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费 休法（通用方法） LOGO 项目三 工业磷酸铵品质检验 任务四 产品水分含量的测定 任务四 产品水分含量的测定 制定水分含量检测方案 1 实施水分含量检测 2 检查与评价 3 步骤 1: 制定水分含量检测方案 ? 1 、怎样拟订产品磷酸铵水分含量的检测方案？ 拟定方案时应从哪几点考虑？ ? 2 、参考检测资料，如何确定实际分析方法、被 检样的采用量、标准溶液浓度、结果表达方法、 指示剂选用？ 步骤 1: 制定水分含量检测方案 ? 自拟方案时主要考虑以下几点： （ 1 ）分析方法的选择 （ 2 ）试样的初步测定和取样量的确定 （ 3 ）测定方案的拟定 （ 4 ）分析工作及检测报告的整理 步骤 1: 制定水分含量检测方案 ? 分析方法的选择原则： 选择分析方法是一个复杂的问题。 ①从待测组分的含量来看 ②从待测组分的性质来看 ③从试样的组成来看 ④从对于分析结果准确度的要求来看 步骤 1: 制定水分含量检测方案 …… 其它 卡尔费休法 蒸馏法 干燥法 水分测定 方法 要据物料性质不同 步骤 1: 制定水分含量检测方案 ? 一 、干燥法 ? 干燥法： 在一定温度和压力下，通过加热方 式将样品中的水分蒸发完全，并根据样品加 热前后的质量差来计算水分含量的方法 ? 干燥法特点： 费时较长，但操作简便，应 用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被 当作标准法 干燥法 红外线干燥法 常压干燥法 减压干燥法 步骤 1: 制定水分含量检测方案 步骤 1: 制定水分含量检测方案 1 水分是唯一的 挥发物质 2 水分的排除情 况很完全 3 样品中其他组 分在加热过程 中由于发生化 学反应而引起 的重量变化可 以忽略不计 1 、干燥法的前提条件 步骤 1: 制定水分含量检测方案 2 、干燥法操作条件的选择 根据具体情况 称样量 干燥条件 称量皿 的选择 干燥设 备 称样量 ○称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为 1.5 ～ 3g ○ 水分含量较低的固态、浓稠态样品，称样量控 制在 3 ～ 5g ○ 水分含量较高的液态样品（果汁、牛乳等）， 称样量通常控制在 15 ～ 20g 为宜 步骤 1: 制定水分含量检测方案 称样皿选择 ? 称量器皿分 玻璃称量瓶 和 铝质称量盒 两种 ? 玻璃称量皿 —— 能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法 ? 铝