磷化工检验项目四草甘膦品质检验任务四.ppt

LOGO 项目四 草甘膦品质检验 任务四 氢氧化钠不溶物的测定 任务四 氢氧化钠不溶物的测定 制定草甘膦杂质 （氢氧化钠不溶物） 的检测方案 1 实施氢氧化钠不溶物的检测 2 检查与评价 3 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 测定 原理 仪器 试剂 结果 氢氧化钠不溶 物的测定 GB12686-2004 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 ? 阅读素材 电热干燥箱 实验室常用的电热鼓风干燥箱可控温 50 ～ 300 ℃， 在此温度范围内可任意选定温度，并利用箱内的自动控制 系统使温度恒定。 ? 使用时应注意的事项： a. 为保证安全操作，通电前必须检查是否断路或短路， 箱体接地是否良好。 b. 使用时，烘箱顶的排气孔应打开。 c. 加热温度不可超过烘箱的极限温度。 d. 不要经常打开烘箱，以免影响恒温。 e 、易挥发物 ( 如苯、汽油、石油醚 ) 和易燃物 ( 如手帕、 手套等 ) 不能放入干燥箱中干燥。 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 ? 阅读素材 玻璃砂芯坩埚 玻璃滤器（玻璃砂芯滤器）是采用质地优良 的化学仪器玻璃制造，具有良好的物理化学性能。 适用于化学分析、卫生检验、制药工业、生物制 品等方面不同物质的过滤。 玻璃滤器根据滤片孔径的大小共分为 6 种规格 编号。 常规规格： 10ml ， 30ml ，砂芯规格： 1-6# 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 国际标准 原 标 滤片孔径 . 微米 一般用途 P250 C00 160-250 滤除大颗粒沉淀 P160 G0 100-160 滤除粗颗粒沉淀，收集或分布粗分子气体 P100 G1A 70-100 处理水 P70 G1 50-70 滤除大沉淀物及胶状淀物 P50 G2 30-50 滤除大沉淀物及气体洗涤用 P30 G3 16-30 滤除细沉淀物及水印过滤用 P15 G4A 7-16 滤除细颗粒沉淀，收集或分布细分子气体 P7 G4 4-7 滤除液体中细或极细沉淀物 P4 G5 2-4 滤除极细物质沉淀及大杆菌 P2 G6 1.2-2.0 滤除大肠杆菌及葡萄球菌 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 ? 对于新购置的玻璃滤器，在使用前应先以热盐酸 或铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干 净，以除去滤器中可能存在的灰尘杂质。 ? 每次用毕或使用一定时间后，都须进行有效的洗 涤处理，以免因沉淀物堵塞滤孔而影响过滤功效。 对 6 号除菌滤器每次使用后应立即用有效洗涤液 进行一次抽滤。当抽至溶液尚未滤尽前，取下该 滤器浸入洗涤液中约 48 小时（滤片的两面均应接 触溶液）。取出后用热蒸馏税抽滤冲洗，然后烘 干。 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 ? 各种化学洗涤液的配制可参考下表 沉淀物 有效洗涤液 脂肪 . 脂膏 四氯化碳或适当的有机溶剂 白月元 . 粘胶 . 葡萄糖 盐酸 . 热氨 .5-10% 碱液或热硫酸和硝酸的混合液 有机物质 混有重铬盐酸的温热浓硫酸或含有少量硝酸钾和高氯 酸钾的浓硫酸，防止过滤 氯化亚铜 . 铁斑 混有氯酸钾的热浓盐酸 硫酸钡 100 度弄硫酸 泵渣 热浓硝酸 硫化汞 热工水 氯化银 氨或代硫酸钠的溶液 铝质和硅质残渣 先用 2% 氢氟酸用浓硫酸洗涤。立即用蒸馏水再用丙 酮漂洗。重复漂洗至无酸痕为止。 细菌 化学纯度硫酸 5.72ml ，化学纯硝酸钠 2.00g 和蒸馏水 94ml ，充分混合均匀 步骤 1: 制定氢氧化钠不溶物的检测方案 ? 玻璃器的滤片厚度是根据流速和一定的机械强 度而设计的。 ? 因此，无论在承受正压或负压时，都必须注 意不使滤片两面的压力差超过 1 公斤 / 平方厘米。 同时，由于滤器的造型特殊以及滤片边缘与外壳 相互焊接故在加热或冷却时必须缓慢进行。玻璃 滤器不宜用于过滤弄浓氢氟酸、热浓磷酸、热或 冷的浓碱液。这些试剂能溶解滤片的颗粒，以导 致滤孔扩大，或滤片脱裂，。 步骤 2: 实施氢氧化钠不溶物的检测 步骤 3: 结果与评价 步骤 3 ：结果与评价 ? 原始记录 氢