磷化工检验项目三工业磷酸铵品质检验任务三.ppt

LOGO 项目三 工业磷酸铵品质检验 任务三 产品有效磷含量的测定 任务三 产品有效磷含量的测定 制定有效磷含量检测方案 1 实施有效磷含量检测 2 检查与评价 3 步骤 1: 制定有效磷含量检测方案 ? 1 、怎样拟订产品磷酸铵有效磷含量的检测方案？ 拟定方案时应从哪几点考虑？ ? 2 、参考检测资料，如何确定实际分析方法、被 检样的采用量、标准溶液浓度、结果表达方法、 指示剂选用？ 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 ? 自拟方案时主要考虑以下几点： （ 1 ）分析方法的选择 （ 2 ）试样的初步测定和取样量的确定 （ 3 ）测定方案的拟定 （ 4 ）分析工作及检测报告的整理 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 ? 分析方法的选择原则： 选择分析方法是一个复杂的问题。 ①从待测组分的含量来看 ②从待测组分的性质来看 ③从试样的组成来看 ④从对于分析结果准确度的要求来看 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 重量法（仲 裁法） 有效磷 的测定 容量法 测定磷的原理 磷肥 ( 磷化物 ) 水或 EDTA ） H 3 PO 4 MoO 4 2- H + H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O 磷钼杂多酸 C 9 H 7 N 有机碱喹啉 (C 9 H 7 N) 3 H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O 水洗，滤 水洗 G4 180 o C 恒重 ( 重量法 ) 一定量过量 NaOH 溶解 + 剩余 NaOH ( 容量法 ) HCl 标液滴定 V 磷钼酸喹啉 黄 色 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 具体反应： H 3 PO 4 + 12MoO 4 2- + 24H + = H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O + 11H 2 O H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O + 3C 9 H 7 N = (C 9 H 7 N) 3 H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O 容量法： (C 9 H 7 N) 3 H 3 (PO 4 . 12MoO 3 ) . H 2 O + 26OH - = HPO 4 2- + 12MoO 4 2- + 3C 9 H 7 N + 15H 2 O - 2 3 4 3 3 7 9 4 3 5 2 26OH × 2 = ? ↓ O H ? ) 2MoO 1 ? (PO H N) H 2(C = ? PO 2H = ? O P 磷钼杂多酸 磷钼酸喹啉 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 容量法 和 重量法 的计算公式分别为： 容量法： 250 25 1000 95 . 141 ) ( 52 1 ) O (P 2 2 1 1 5 2 ? ? ? m V c V c ? 重量法： - 5 2 52OH = ? O 1P % 100 03207 . 0 ) ( ) O P ( 0 1 5 2 ? ? ? ? m m m ? m 1 — 沉淀质量， g ； m 0 — 空白沉淀质量， g; m — 试样质量， g 。 0.03207 — 磷钼酸喹啉的质量换算为五氧化二磷质 量的系数 步骤 1: 制定 有效磷 含量检测方案 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 ? 阅读材料 GB10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方 法第 2 部分：磷含量 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 ? 分析步骤：做两份试料的平行测定。 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 2 ：实施有效磷含量检测 步骤 3 ：结果与评价 1. 有效磷提取条件 ? 采用较高浓度的 EDTA 溶液提取，在 60 ～ 100 ℃ 提 取测定结果稳定。