化学制药关键技术专业综合实训.docVIP

试验一 苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）制备 [试验目标] 了解Aldol缩合反应机理、特点及反应条件。 [反应式] [关键试剂及产物物理常数] Comp. MW Mp (℃) Bp (℃) D(g/mL) nD Solubility w ol eth 苯甲醛 106.12 -26 179 1.050 1.5463 微 ∞ ∞ 苯乙酮 120.15 20 202 1.0281 1.5372 微 ∞ ∞ 苯亚甲基苯乙醛酮 208.26 57-58 345-348 1.0712 1.6458 微 [试验装置] 250mL三颈瓶，100℃ [投料量] Comp. Quantity Ratio 苯甲醛 9.2 g, 0.044mol 1 苯乙酮 10.4 g，0.087mol 0.9985 乙醇（95％） 25 mL 氢氧化钠 4.4 g（溶于40 mL水） [操作步骤] 操 作 现 象 在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗250 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液、乙醇（95 %）25 mL及苯乙酮10.4 g，水浴加热到20℃，滴加苯甲醛9.2 g，滴加过程中维持反应温度20-25℃[1]，加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5小时，加入少许查尔酮做晶种[2]，继续搅拌1.5小时，析出沉淀，抽滤、水洗至洗水呈中性，抽干得粗产品，以乙酸乙酯为溶剂重结晶，得精品为浅黄色针状结晶，熔点