化妆品中二恶烷.docxVIP

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顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷 化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆 品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁 杂和测定所需时间长等缺点,精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法,并对气相色谱条件等方面进行了改 进,研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。 应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量, 70%的样品不同程度地检出了二恶烷,最高值为120卩g/g。同时经 色/质联机对二亚烷的 m/z88 的分子离子峰及 m/z43、 58 的碎片峰进行了确认。 1、材料与方法 1.1 试剂 二恶烷标准液:称取100mg二恶烷(CH?) 2O- (CH2)2O; 4-Dioxane,(纯度=99%),加水溶解定容至100mL。 取此溶液10mL,加水定容至100mL,此溶液1mL,含二恶烷100卩g。 1.2 仪器 色谱仪:GC-qA型,具氢火焰离子化检测器;色 /质联机;恒温水浴温度范围 0?100C,控温精度土 0.5C ;顶 空瓶 20mL, 具有铝制塞及耐压硅橡胶软垫。 1.3 实验条件 仪器条件 1 色谱柱:毛细管玻璃柱,长 12m,内径0.53mm ,膜厚1.0卩m,内涂甲基硅酮定液;柱温 40C ;气动室及检测 器温度 130 C ;载气流速;N220mL/min ;氢气 45 mL/min ;空气 450 mL/min。 仪器条件 2 色谱柱:玻璃填充柱,长 2m,内径5mm,内涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60?80目);柱温90C ;其它条件同 仪器条件 1 。 1.4 实验步骤 样品预处理 准确称取样品约1.00g于顶空瓶中,加入 2mL纯水,轻轻摇匀,密封后置于 70 C恒温水浴中浸渍30min。 校准曲线 准确称取未检出二恶烷的样品约 1.00g于顶空瓶中,加入二恶烷标准液 0卩g、5卩g、50卩g、100卩g、200卩g, 加水定容至2mL,轻轻摇匀,密封后置于 70 C恒温水浴中浸渍 30min。 1.4.3测定 依次取气液平衡后的标准溶液液上气 1mL,注入到气相色谱仪中,记录二恶烷的保留时间与峰高,绘制校准曲 线。取样品溶液液上气 1mL,与标准相同条件下进行分析,以保留时间定性。根据校准曲线浓度计算样品中的二恶 烷含量。 2 结果与讨论 条件试验 色谱条件的选择 参考资料的顶空-毛细管色谱法,毛细管柱长为30m,要程序升温(50~220C) 4C/min,二恶烷保留时间为10min, 每件样品至少需要70min,为研制适于常规样品的分析方法,笔者试验了长为 12m的毛细管柱及填充柱,结果表明: 以上两种色谱柱,不仅缩短了分析时间,而且分离性能良好。 平衡温度的选择 取约1.00g未检出二恶烷的样品,加入 40 g g二恶烷标准液,轻轻混匀,设定恒温水浴温度由 50~80C,测定 不同温度下气相中二恶烷的浓度。 50C的测定结果是最大峰高 (80C)的32%,50~80C气相中的二恶烷没有恒定值, 气相中的二恶烷随温度升高而增加,因此应严格控制平衡温度,使温度控制在土 0.5C,本文选用60C。 项空瓶浸渍时间 顶空瓶浸渍60C恒温水浴中,研究浸渍时间对二恶烷浓度的影响,设定时间变化为 10~50min,间隔10min。 第1 页 共2页 30~50min 的测定结果为一恒定值。 2.2 校准曲线线性范围及回归方程 二恶烷含量在0?200卩g/g范围内呈良好线性关系,相关系数 r0.999。回归议程y=7.6*10 2x-64.9。 最低定量限及最低定量浓度 最低定量限为1.0卩g,若取1.00 g g样品测定则量定量浓度为 1.0卩g/g。 精密度 取约1.00g样品分别加入10 g g、50 g g、150 g g二恶烷标准溶液,按本法操作规定其含量,求其相对标准偏差, 10g g的相对标准偏差为 3.2%(n=6) ,50 g g的相对标准偏差为 5.0%(n=6),150 g g的相对标准偏差为 3.0%(n=6)。 回收率 准确称取样品约1.00g,加入不同浓度二恶烷,测定回收率,回收率范围值为 91%?110%,均值为101%。 市售样品中二恶烷含量分析 用本法测定了市售香波、沐浴液等 40件样品中的二恶烷含量。在检测限(1 g g/g)以下的样品为10件,占总 数的 25%; 1?10g g/g 的 9 件,占 22.5%; 11?20 g g/g 的 7件,占 17.5%; 21~30 g g/g3 件,占 10%; 30 g g/g 的 11 件,占27.5%;其中最大值为1

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